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水中二氧化碳测定检测仪FC-100
仪器特点:
智能化仪器,一键标定,LED数显,测量范围0-14pH,精度0.01pH。一机多用,除测二氧化碳,还可测二氧化碳,溶氧,温度,ORP,氨氮,氟离子等浓度等。
技术指标:
测量范围0-14pH,精度0.01pH。响应时间小于1分钟。测量误差和重现性误差小于0.01pH。
应用范围:
用于测定水溶液的酸度或pH值。
FC-100型水中二氧化碳测定仪/多用分析测定仪使用说明
FC-100型多用分析测定仪与相应的离子选择性电极或传感器配套使用,可用来测定溶液pH和多种离子、物质浓度和参数,包括pH、溶解氧饱和度、溶解氧浓度、温度、氧化还原电位、毫伏电压值和氨、溴离子(Br-)、镉离子(Cd+)、钙离子(Ca2+)、氯离子(Cl-)、铜离子(Cu2+)、氰离子(CN-)、氟离子(F-)、碘离子(I-)、铅离子(Pb2+)、锂离子(Li+)、氧化氮(NOX)、氯酸根(ClO4-)、氢离子(H+)、氟硼酸根离子(BF4-)、钾离子(K+)、钠离子(Na+)、银离子(Ag-)、二氧化碳和硫离子(S2-)等浓度及水硬度(钙镁离子Ca2+Mg2+浓度)。因而本款仪器有很高的性价比和有广泛的适用性。
1.仪器的介绍及使用
仪器有两个显示窗,通常主(大)显示窗显示被测变量测量值,副(小)显示窗显示被测变量代表字符串。当仪表处于物质或离子浓度测量时,主(大)显示窗显示主数值,副(小)显示窗显示数值表示10的幂指数和C(C表示浓度测量)。例如当仪器显示为“3.25 -2 C”,它表示仪器处于浓度测量状态,被测试样浓度为3.25X10-2。
仪器面板上有四个键,依据其所处位置分别称为左键,上键,下键和右键。
左键为被测变量转换键,按住左键副(小)显示窗会显示被测变量代表字符串;即显示PH、C、%、PPM、MV、ORP或℃,它们分别表示酸度(PH)测量、物质或离子浓度测量(C)、溶解氧饱和度测量(%)、溶解氧浓度测量(PPM)、高阻毫伏测量(MV)、氧化还原电位测量(ORP)和温度测量(℃)。按住左键被测变量代表字符串不断依次变化(并伴随提示鸣笛音),当在某个被测变量代表字符串显示时松开左键,仪器就转入该字符串所代表的被测变量测量状态。参数设置时左键为后退键,用来返回到上次操作。
上和下键分别为标准1和标准2标定键,当按上键或下键时仪表会显示“X CALI”,它表示将要进行标准值为X的标定(CALI为标定英文一词Calibration的缩词)。按住上键或下键不放,等三声提示鸣笛音并且黑屏显示时松开按键,标定即完成。在参数设置时上下键分别为参数值增减键。
右键为参数设置键,当按右键时仪表会显示“PARA SEt”, 它表示将要进行参数设定(PARA SEt为英文词Parameter Set的缩词)。按住右键不放,等三声提示鸣笛音并且黑屏显示时松开按键,仪器进入参数设置。
仪器还有一组0-5伏模拟信号输出端子,它输出测量值信号。可用来外接记录仪或送计算机A/D采样口。模拟信号输出端子为易接式,只要压下方形钮插入电线接头松开方形钮即可。
2.仪器的标定和测量
在三角测定瓶中加标准样品液1(必要时投入磁力搅拌子并置于磁力搅拌器上在中速搅拌),插入电极或传感器,等约2至3分钟仪器响应稳定后,按住上键等鸣笛三声同时黑屏后松开上键,即完成标
准样品液1的标定。
然后倒去三角瓶内标准样品液1,冲洗并擦干水后(或另换瓶)往瓶中加标准样品液2(必要时投入磁力搅拌子并置于磁力搅拌器上在中速搅拌),插入电极或传感器,等约2至3分钟仪器响应稳定后,按住下键等鸣笛三声同时黑屏后松开下键,即完成标准样品液2的标定。
标定好后把电极或传感器插入测定液,等约2至3分钟仪器响应稳定后即可读出测量值。
为了获得准确的测量结果,应当勤标定,勤更换标定液。
3.仪器参数设置的操作方法
仪器在参数设置时完成对仪器标定时使用的标准样品液1和标准样品液2参数设置,及测量信号输出格式参数设置。仪器还能对pH电极和溶解氧电极性能自动进行测量,自动测得的pH电极和溶解氧电极性能参数(电极零点和斜率)也可在仪器参数设置时进行查阅或整定修改。
仪器参数设置操作方法如下;按住右键等鸣笛三声同时黑屏后松开上键,仪器进入仪器参数设置状态,此后仪器主(大)显示窗显示参数助记字符,副(小)显示窗显示参数值。可以利用上下键增大或减小被设参数值。上下键是以按键时间为依据的自动进位键,即短时间按上(下)键,可使参数值低位加(减)1,很长时间按住上(下)键,可使参数值位加(减)1,中等时间按上住(下)键,可使参数值第二位或第三位加(减)1。按键时间长短所对应的加减位可由副指示窗的光标指示,也可由鸣笛声提示;按上(下)键在鸣笛一声,二声,三声或四声后松开,可使参数值的一位,第二位,第三位或第四位加(减)1。一个参数设好后按右键仪器进入下一个参数设置,后一个参数设好后按右键仪器存储设置的参数退回到测量状态,此后仪器以新设置的参数工作。在参数设置中按左键可退回到上次操作,在参数设置中按足够多次左键也可退回到测量状态,但所修改的参数不被存储因而设置无效,仪器还以机内原来设置的参数工作。
4.pH测量时的参数设置
在pH测量时进入参数设置后仪器显示”ZEro X”,它表示数值X为上次标定时自动测量得到的pH电极零点参数,电极零点参数可以被修改重置。按右键后仪器显示”SLoP X”,它表示数值X为上次标定时自动测量得到的pH电极斜率参数,电极斜率参数也可以被修改重置。利用电极性能参数阅读可以了解所使用的电极好坏,一只好的pH电极其零点接近电极出厂设计零点,而斜率接近1.000即100为好,当pH电极零点偏差太大(超出2.0pH)斜率过小(<0.8)时表明电极接近失效,应当更换电极。利用电极性能参数可以被修改重置的特点,可以把一只已知性能参数的电极用参数整定的方法不经标准缓冲液标定接上仪表而直接测量使用,也可获得准确结果。查阅了电极参数后按右键后仪器显示”PHA1 X”,它表示数值X为仪表0-5伏模拟信号输出0伏信号时对应的PH值, 按右键后仪器显示”PHA2 X”,它表示数值X为仪表0-5伏模拟信号输出5伏信号时对应的PH值,PHA1和PHA2决定了仪表pH测量时信号输出格式。例如我们需要0-5伏模拟信号输出对应于pH测量值2.00pH-10.00pH,那么只要把PHA1设为2.00,PHA2设为10.00即可。PHA2设置完后按右键仪器存储设置的参数,返回pH测量状态。
pH电极标定时,标定1(按上键标定)使用标称为pH4的0.05M邻苯二甲酸氢钾标准pH缓冲溶液,标定2(按下键标定)使用标称为pH9的0.01M硼砂标准pH缓冲溶液。标定和测量中。如果仪器连接上了温度传感器(或是连接上了溶解氧电极内置的温度传感器),仪器在pH测量和标定中会自动进行温度补偿,如果仪器未接温度传感器,仪器会把温度补偿方式置于手动温度补偿方式下,此时应当在温度测量挡下设置好手动补偿温度。
5.物质或离子浓度测量时的参数设置
在浓度测量时进入参数设置后仪器显示”PC1 X”,它表示数值X为按上键标定时用的标准样品液1的浓度负对数值。利用可以上下键增大或减小PC1的值。PC1设好后按右键仪器显示“PC2 X”;它表示数值X为按下键标定时用的标准样品液2的浓度负对数值。PC2设好后按右键仪器显示“PCA1 X”;它表示副显示窗所显示值X是模拟信号输出0伏时对应的PC值。PCA1设好后按右键仪器显示“PCA2 X”;这里X是模拟信号输出5伏时对应的PC值。后按右键仪器存储数据返回测量状态。
6.溶解氧饱和度测量时的参数设置
溶解氧饱和度测量将测出溶液中氧的溶解饱和度(以与标准空气中氧充分溶解饱和的溶液含氧为100.0%,即100空气饱和溶解氧,记为100air)。在溶解氧饱和度测量时进入参数设置后仪器显示”Zero X”,它表示数值X为上次标定时自动测量得到的溶解氧电极零点参数,电极零点参数可以被修改重置。按右键后仪器显示”SLoP X”,它表示数值X为上次标定时自动测量得到的溶解氧电极斜率参数,电极斜率参数也可以被修改重置。利用电极性能参数阅读可以了解所使用的溶解氧电极好坏;一只好的溶解氧电极其零点接近0,而斜率接近出厂设计为好,当电极零点偏差太高(超出电极斜率参数的5%),或电极斜率过高过低(>电极斜率出厂设计值2倍或<电极斜率出厂设计值0.5倍)时表明电极性能较差,应当维护或更换电极。利用电极性能参数可以被修改重置的特点,可以把一只已知性能参数的电极用参数整定的方法不经标定接上仪表而直接测量使用,也可获得准确结果。查阅了电极参数后按右键后仪器显示”doA1 X”,它表示数值X为仪表0-5伏模拟信号输出0伏信号时对应的溶解氧饱和度值,再按右键后仪器显示”doA2 X”,它表示数值X为仪表0-5伏模拟信号输出5伏信号时对应的溶解氧饱和度值,doA1和doA2决定了仪表溶解氧饱和度测量时信号输出格式。例如我们需要0-5伏模拟信号输出对应于溶解氧饱和度值0.0%-100.0%,那么只要把doA1设为0.0,doA2设为100.0即可。doA2设置完后按右键仪器存储设置的参数,返回溶解氧饱和度测量状态。
仪器在溶解氧饱和度测量和标定中会自动进行温度补偿,如果仪器未接温度传感器,仪器会把温度补偿方式置于手动温度补偿方式下,此时应当在温度测量挡下设置好手动补偿温度。
7.溶解氧浓度测量时的参数设置
溶解氧浓度测量将测出溶液中氧的溶解浓度(以重量比百万分之一表示,即以ppm表示)。在溶解氧浓度测量时进入参数设置后仪器显示”Po2 X”,这表示数值X是氧分压(单位为千帕斯卡),X为按下键标定时用的标准样品2的平衡氧分压值,利用上和下键配合键入正确的X值,例如我们用一个大气压的空气或该空气饱和的水来标定满度,则X值设为21.2千帕斯卡(X=21.2千帕斯卡=101.325千帕斯卡(标准大气压值)X0.2095(空气中氧的份数)),如果在高原地区使用,用当地空气(假设为0.8个标准大气压)来标定满度,则此时X值应当设为21.2X0.8=17.0千帕斯卡。
标定介质平衡氧分压值设置完后按右键后仪器显示”CSoL X”,它表示数值X为溶液的氧溶解系数。氧在水溶液中溶解是一个复杂的问题,水溶液中氧浓度除了与溶液平衡氧分压有关外还与溶液温度和水中溶解的物质有关。因此为了准确测定水溶液中氧的溶解浓度,必须知道溶液的温度和组成。溶液的温度由溶解氧电极内置温度传感器测得,而溶液的组成对氧溶解浓度的影响由溶液氧溶解系数CSoL来度量。当准确的与溶液组成相关的氧溶解系键入仪表,才能准确的测出溶液中氧溶解浓度。
实验证明溶液氧溶解系数CSoL可按按下式估算;
式中hi为与第i种离子有关的常数(1/M);
Ii为第i种离子的离子强度(M);
Ii=(ziCi)/2;zi和Ci分别为第i种离子的电荷数和浓度;
Kj为与第j种非电解质有关的常数(l/g);
Cj为第j种非电解质的浓度(g/l);
一些离子的h常数值(1/M)见下表
一些非电解质物质的K常数值(l/g)见下表
例如假设本仪器用于含盐(NaCl)为3.3%的海水中测量溶解氧浓度(ppm),此溶液中氯离子和钠离子浓度为0.564M,各离子的离子强度为0.284,算出CSoL=2.303(h氯I氯+h钠I钠)=2.303(0.844-0.55)0.282=0.191。
同理可知淡水或纯水的CSoL= 0。把用上述公式估算出的溶液氧溶解系数值键入仪表,即当CSoL设为0时对应于纯水中溶解氧浓度测量,可测得25度时一个标准大气压下空气饱和的水中氧溶解度为8.25ppm。当CSoL设为0.191时对应于含盐(NaCl)为3.3%的海水中溶解氧浓度测量,可测得25度时一个标准大气压下空气在此海水中饱和溶解度为6.82ppm。这与实验数据8.25和6.74ppm吻合的很好。
溶液氧溶解系数CSoL设置完后按右键后仪器显示”PPM1 X”,它表示数值X为仪表0-5伏模拟信号输出0伏信号时对应的溶解氧浓度值, 按右键后仪器显示”PPM2 X”,它表示数值X为仪表0-5伏模拟信号输出5伏信号时对应的溶解氧浓度值,PPM1和PPM2决定了仪表溶解氧浓度测量时信号输出格式。例如我们需要0-5伏模拟信号输出对应于溶解氧浓度值为0.0-20.0ppm,那么只要把PPM1设为0.0,PPM2设为20.00即可。PPM2设置完后按右键仪器存储设置的参数,返回溶解氧浓度测量状态。
注意溶解氧饱和度测量和溶解氧浓度测量共用同一套Po2参数,标定时获得同一组电极性能参数。
仪器在溶解氧浓度测量和标定中会自动进行温度补偿,如果仪器未接温度传感器,仪器会把温度补偿方式置于手动温度补偿方式下,此时应当在温度测量挡下设置好手动补偿温度。
8.高阻毫伏测量时的参数设置
高阻毫伏测量时进入参数设置后仪器显示”MVA1 X”,它表示副显示窗所显示值X是模拟信号输出0伏时对应的毫伏值。MVA1设好后按右键仪器显示“MVA2 X”;这里X是模拟信号输出5伏时对应的毫伏值。后按右键仪器存储数据返回测量状态。
9.氧化还原电位测量时的参数设置
在氧化还原电位测量时进入参数设置后仪器显示”orP1 X”,它表示数值X为按上键标定时用的标准样品液1的氧化还原电位值。利用可以上下键增大或减小ORP1的值。orP1设好后按右键仪器显示“orP2 X”;它表示数值X为按下键标定时用的标准样品液2的氧化还原电位值。orP2设好后按右键仪器显示“VA1 X”;它表示副显示窗所显示值X是模拟信号输出0伏时对应的氧化还原电位值。VA1设好后按右键仪器显示“VA2 X”;这里X是模拟信号输出5伏时对应的氧化还原电位值。后按右键仪器存储数据返回测量状态。
氧化还原电极的标定一般用以下三种电解质溶液体系;1.含磷酸盐的pH7的K4Fe(CN)6/ K3Fe(CN)6溶液;2. 含硫酸的pH0的FeSO4/ Fe2(SO4)3溶液;3.饱和醌氢醌溶液。前两种溶液配制好后可存放较长时间,标定时随时取用,饱和醌氢醌溶液制备后只能贮存几小时,随用随配。常用的氧化还原电位标准溶液数据见下表:表中EA,EHg和EH分别为相对于3.0MKCl//Ag/AgCl参比电极电位,相对于饱和汞/甘汞参比电极电位和相对于标准氢电极电位数据。
标准氧化还原电位溶液数据表(MV)
pH7含磷酸盐的K4Fe(CN)6/ K3Fe(CN)6溶液 | pH0含硫酸的FeSO4/ Fe2(SO4)3溶液 | |||||
℃ | EAg | EHg | EH | EAg | EHg | EH |
10 | 245 | 208 | 314 | 522 | 482 | 694 |
15 | 236 | 199 | 340 | 509 | 469 | 689 |
20 | 228 | 191 | 366 | 497 | 458 | 685 |
25 | 220 | 183 | 391 | 485 | 447 | 681 |
30 | 212 | 174 | 404 | 479 | 441 | 679 |
35 | 204 | 166 | 415 | 474 | 436 | 677 |
40 | 195 | 157 | 427 | 468 | 431 | 675 |
50 | 178 | 139 | 439 | 463 | 426 | 673 |
60 | 160 | 120 | 450 | 457 | 420 | 671 |
70 | 142 | 102 | 462 | 452 | 415 | 669 |
10.温度测量时的参数设置和温度传感器的标定校准
温度测量时进入参数设置后仪器显示”tEMP X”,它表示数值X为温度值。这个温度是pH或溶解氧测量标定中使用的手动温度补偿温度,当仪器没接温度传感器时,在pH和溶解氧测量标定中自动转入手动温度补偿方式,并使用这个温度作为工作温度。可以利用上下键增大或减小tEMP的值。tEMP设好后按右键仪器仪器显示”t1 X”,它表示数值X为按上键标定时用的标准1的温度值。可以利用上下键增大或减小t1的值。t1设好后按右键仪器显示“t2 X”;它表示数值X为按下键标定时用的标准2的温度值。t2设好后按右键仪器显示“tA1 X”;它表示副显示窗所显示值X是模拟信号输出0伏时对应的温度值。tA1设好后按右键仪器显示“tA2 X”;这里X是模拟信号输出5伏时对应的温度值。后按右键仪器存储数据返回测量状态。
温度传感器日常一般不要标定校准,但换用了新温度传感器后要进行温度标定校准,方法如下;在一个保温杯中加入冰水混合物,插入温度传感器和一支较标准的玻璃温度计,等温度指示稳定后按上键标定校准t1,然后在保温杯中加入40-50摄氏度热水,插入温度传感器和一支较标准的玻璃温度计,等温度指示稳定后按下键标定校准t2,由标准玻璃温度计记录按标定键时的t1和t2温度,然后进入仪器参数设置,改动原机内的t1和t2为按标定键时记录的t1和t2即可。
11. 过量程指示及处理和电极性能检查
由于非正常标定或其他错误操作的原因,可能使仪表待显示的数值>9999或<-999(不计小数点位置),超出了四位数码管所能显示的数值范围,出现过量程显示时仪表将给出过量程指示;>9999过量程指示为四个“-”字形上划线,<-999过量程指示为四个“-”字形下划线。测量结果出现过量程指示的原因可能是测量系统故障或者是标定错误,这时应当用重新标定,如果标定后还出现过量程指示,则要检查判断电极是否正常。判断电极是否正常的方法是观察电极在标准液中响应是否正常,对pH电极和溶解氧电极是否正常的检查判断可以用查阅电极性能参数的方法,对其他离子选择性电极或氧化还原电极可以用以下方法检查判断电极是否正常;测量电极在标准样品液1和标准样品液2中响应毫伏值,计算n(mv1-mv2)/(PC1-PC2)的值,其中mv1和mv2分别是电极在标准样品液1和标准样品液2中响应毫伏值,n为电极反应转移电子数,PC1和PC2分别是标准样品液1和标准样品液2的浓度负对数。对被检查的离子选择性电极或氧化还原电极以n(mv1-mv2)/(PC1-PC2) 的值等于或接近能斯特级差为好,一般应当大于50毫伏,如果n(mv1-mv2)/(PC1-PC2)的值太小或等于零则表示电极灵敏度太低或电极无响应,应维修维护后再检查之,如不行则还要更换电极。
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