锂电正极材料高剪切湿法制粒机200kg

高剪切湿法制粒

这一技术名称中的“高剪切”和“湿法”两个定语，揭示了其核心工艺特点。湿法指的是在制粒过程中加入润湿剂，如水、乙醇或其混合物，这些润湿剂会在后续工艺中被去除。而高剪切则依赖于专用的高剪切湿法制粒机，其搅拌桨和切刀的高速旋转产生强大的剪切力，促使湿颗粒被打散成小颗粒，并通过搅拌桨的转动使小颗粒粘附未润湿的干物料，从而不断长大、切碎、润湿，*终形成所需大小的颗粒。这一过程的关键特征包括润湿剂泵入液滴的尺寸远大于基础物料颗粒，以及高剪切力对初始湿颗粒的打散作用。

第二类制粒技术是喷雾制粒，它涉及将粘合剂（或润湿剂）雾化后喷入制粒物料中。当雾化后的粘合剂与物料颗粒接触时，这些颗粒会“起粘”，并在运动过程中粘附其他物料，不断重复此过程，直至形成所需大小的颗粒。这种制粒方法的关键特征在于，润湿剂（或粘合剂）的雾化喷入液滴的尺寸（通常小于等于150μm）与基础物料颗粒的尺寸（约为100μm）相近或更小。

2 高剪切湿法制粒

在高剪切湿法制粒的过程中，不可避免地涉及到“剪切制粒”的原理。通过精确控制加液喷枪，可以使得喷出的液体中包含一定比例的“小液滴”，从而在湿法制粒的同时实现“喷雾制粒”的效果。通常，在高剪切湿法制粒的情况下，“剪切制粒”的占比会超过70%。然而，通过选择合适的喷液喷头和流量控制，可以显著提高“雾化制粒”的占比，使其可能达到50%以上。

在高剪切湿法制粒中融入“雾化制粒”的原理，主要出于以下考量：

首先，“剪切制粒”依赖于强大的“高剪切力”。然而，在实际操作中，我们无法确保每个颗粒都能受到均匀的剪切。随着制粒设备的规模扩大，大颗粒被剪碎的程度会逐渐降低，这导致颗粒的粒径分布变得相对广泛。相比之下，“雾化制粒”则更易于控制，关键在于“雾化液滴的大小”，这一参数不仅容易在单批次内实现均匀制粒，而且在设备放大过程中也能保持较好的重现性。

其次，高剪切制粒机的性能对制粒效果至关重要。若设备性能欠佳，制粒效果将大打折扣，甚至可能无法保证重现性。在设备放大生产过程中，有时可用的高剪切湿法制粒机可能仅限于“能动”的程度，此时，“雾化制粒”因素可能成为提升制粒效果的关键。

此外，标准的高剪切湿法制粒并不包含“雾化制粒”。通常，设备性能越好，对“雾化制粒”的依赖度越低。但在某些情况下，为了实现良好的雾化效果并保证制粒质量，可能需要降低喷液速度，这可能会延长制粒时间至多25分钟。

从制粒的角度来看，这些考量都具有实际意义。特别是在仿制药领域，自制制剂需要尽量重现参比制剂的制粒状态。若参比制剂未采用“雾化制粒”，其颗粒大小和软硬程度范围可能较宽，这可能使得自制制剂难以通过简单的“雾化制粒”来重现其溶出特性。因此，在仿制药开发过程中，需要综合考虑各种因素，以确保自制制剂与参比制剂在制粒效果上的一致性。

在固体制剂的生产过程中，颗粒粒径的变化是一个关键环节。高剪切湿法制粒，作为其中的一种重要技术，其流程可以细分为几个关键步骤：首先是预混阶段，这一阶段通常持续0至5分钟；紧接着是加浆阶段，分为两个时期，分别是5至15分钟和15至20分钟；随后是制粒阶段，大约需要20至25分钟；*后是出料整粒，即湿磨过程。接下来，我们将逐一深入探讨这些阶段。

预混阶段

此环节旨在将活性成分与辅料进行充分混合，通过搅拌桨或搅拌桨结合切刀的高速旋转来实现。混合时间通常设定为3分钟至15分钟，常见选择为5分钟或10分钟。混合质量的评估标准是取样10个点进行检测，确保RSD（相对标准偏差）不超过0%，理想情况下应达到0%以下。若混合效果不佳，可延长混合时间或增加搅拌速度。需注意，此阶段并未涉及制粒，因此颗粒大小保持不变。

加浆阶段I

在这一环节中，粘合剂（或润湿剂）通过喷枪加入湿法制粒机。若喷液均匀，此过程约占整体喷液时间的1/2至3/4。搅拌桨保持正常转速，切刀可保持关闭或低速、高速状态。此时，通过视镜和滤袋可观察到粉尘，同时颗粒粒径出现轻微增长。采用高速液动喷枪时，此过程可能仅需5分钟；而使用雾化喷枪时，则可能需要10至15分钟。

加浆阶段II

随着粘合剂的持续加入，湿法制粒机中的物料逐渐被润湿，粉尘减少，制粒颗粒迅速增大。在此阶段，搅拌桨维持正常转速，切刀以低速或高速旋转。若切刀未开启或无法触及物料，则制粒效果会受到影响。无论使用液动喷枪还是气动喷枪，此过程通常在5分钟内完成。若选用气动喷枪进行雾化加入粘合剂，还可观察到由于制粒作用，颗粒变得紧实，物料整体体积有所缩减。若缩减幅度超过初始体积的1/3，则需考虑粘合剂用量是否适当。同时，要注意避免粘合剂过量导致颗粒在搅拌桨下方或锅壁上黏连成层，或搅拌桨上粘附过多颗粒无法去除的情况。

制粒阶段

在加浆完成后，启动搅拌桨，切刀可设置为低转速或高转速，进行制粒操作，持续时间约30秒至5分钟。此环节旨在通过切刀的作用，使湿颗粒变得更加均匀。需注意，加浆阶段可能存在物料流动不理想的问题，如某些部位的物料未充分参与制粒，或粘合剂喷淋落点过湿导致颗粒过大。通过制粒阶段，可以进一步优化湿颗粒的均匀性。

出料整粒

大多数高剪切湿法制粒机在出料位置配备了整粒机。尽管制粒机的制粒效果可能已较为均匀，但湿颗粒在自身重力的作用下可能团聚成块。若不及时处理，这些团块在后续的流化床干燥或烘箱干燥过程中会影响干燥效率，甚至可能形成硬芯，从而影响溶出。因此，配备出料整粒机是必要的。

喷液原理

喷嘴是喷液系统的关键部件。目前市场上存在超过20000种类型的喷嘴，其基本结构可分为“单流体”和“双流体”两大类。单流体喷嘴主要依靠液压喷淋，而双流体喷嘴则混合了气压和液压，即气压喷枪（气压式）和液压喷枪（液压式）。气压喷枪通过压缩空气形成局部真空，吸入液体并雾化成细小雾滴；而液压喷枪则利用压缩空气对粘合剂溶液施加压力，产生极小的液滴。喷雾的主要形状包括扇形、实心锥形、空心锥形和液柱形等类型。

扇形喷嘴的喷雾形成原理：

扇形喷雾的核心理论是“膜裂”。当高压喷嘴将液体喷入大气中时，会形成一个薄膜整体。这个薄膜首先会因振动而趋于平坦，然后变得不稳定。在液体表面张力的作用下，薄膜的形状逐渐演变为柱状，*终被撕裂成液滴，这就是所谓的膜性裂变。液滴的直径会随着喷嘴压力的改变而变化。扇形喷雾的形成则归功于喷嘴的猫眼结构和衍射效应。

实心锥形喷嘴的喷雾成型原理：

实心锥形喷雾的核心理论是“内部流道”。在喷嘴内部，部分流体经过强制旋转后喷出，而剩余的流体则直接在喷嘴内喷出。这两种流体的汇合，就产生了实心锥形的喷雾。其内部的x形通道和精细的喷孔设计，确保了喷雾的精确形状和正确角度，同时大大减少了阻塞的可能性。

空心锥形喷嘴的喷雾成型原理：

空心锥形喷嘴利用离心力原理进行喷雾。液体被引入旋风室后，涡流的离心力使其扩散，并从喷嘴孔喷出，从而形成钟形——空心锥——液膜的喷雾形态。这种设计产生了一个圆形的喷雾图案。其工作原理类似于将水放入旋转的容器中，水在离心力的作用下集中在容器壁上，中心形成空心，从而产生了空心锥形喷嘴喷雾效果。