本文摘要

国家发改委于2005年发布了《工业用精对苯二甲酸粒度分布的测定 激光衍射法》的中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1612.8-2005。本文报告了使用马尔文帕纳科MS3000激光粒度仪按照标准方法对PTA样品所进行的实验过程，结果符合标准要求。

对苯二甲酸PTA是重要的化工产品，主要用于生产聚酯和增塑剂。而粒度分布是其重要的产品指标。根据《工业用精对苯二甲酸粒度分布的测定 激光衍射法》的中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1612.8-2005。马尔文帕纳科MS3000激光粒度仪使用标准方法对PTA样品做了对标测试，重复性和在线性良好。

01丨测试背景信息

样品名称：PTA，白色粉末

测试条件：

• PTA颗粒的折射率 1.648，吸收率 0.01；

• 分散介质：水，折射率 1.33；

• 搅拌速度 3000r，测试过程中无超声

  
  

02丨建立测试方法

MS3000测试时使用EV进样器，颗粒折射率、吸收率、分散介质、搅拌速度与客户保持一致。因PTA粉末表面张力大，会漂浮在水面上，因此测试前需要对粉末进行预处理。预处理方式：取一定量样品放入干燥的小烧杯中，往烧杯中加入几滴1% CA630溶液，搅拌以使烧杯中的粉末完全被润湿。然后加入适量纯水，此时PTA粉末不会漂浮在液面上。预处理好的样品一次性全部加入进样器。

03丨测试结果

使用MS3000加EV进样器对样品D2分别进行重复性和再现性测试。

重复性测试

根据中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1612.8-2005对重复性要求：在95%置信水平条件下，D50结果之差≤5μm，45μm以下颗粒的体积分数之差≤1%，250μm以上颗粒的体积分数之差≤1.5%。

样品D2单次取样重复测试三次结果如下（见图1），D50相对标准偏差RSD 0.306%，测试结果有很好的重复性。三次测试D50最大值与最小值之差为0.833μm；45μm以下颗粒的体积分数最大值与最小值之差为0.05%；250μm以上颗粒的体积分数最大值与最小值之差0.51%。测试结果符合石油化工行业标准中对重复性的要求。

图1 样品D2重复测试结果叠加图

再现性测试

根据中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1612.8-2005对再现性要求：在95%置信水平条件下，D50结果之差≤12μm，45μm以下颗粒的体积分数之差≤2.5%，250μm以上颗粒的体积分数之差≤3%。

样品D2两次取样再现性结果见图2。单次取样重复测试三遍。两次取样测试结果一致，D50相对标准偏差RSD小于0.3。两次取样测试记录中D50最大值与最小值之差为0.833μm；45μm以下颗粒的体积分数最大值与最小值之差为0.26%；250μm以上颗粒的体积分数最大值与最小值之差0.53%。测试结果符合石油化工行业标准中对再现性的要求。

图2 样品D2再现性测试结果叠加图

结论

PTA粉末测试的难点在于粉末易漂浮在水面，漂浮颗粒不会进入样品池就无法被检测到，从而影响测试结果的一致性。因此PTA粉末需要添加表面活性剂，改善颗粒漂浮的现象。

样品D2测试结果有着较好的重复性和再现性，符合标准SH/T 1612.8-2005对PTA粉末测试重复性和再现性的要求。