摘要

漂珠是电厂中煤炭在高温燃烧下由硅铝氧化物形成的一种薄壁中空的坚硬玻璃体。真密度值大小决定材料化学组成和纯度、影响材料质量、性能和用途。因为大多数漂珠真密度比水小，传统浸液法（比重瓶法）方法不能对真密度很好的测量，结果再现性差，固氦气法密度仪成为首选测试仪器。本文通过对多种规格漂珠密度测定，验证了TD系列氦气法密度仪数据可靠性和稳定性。

概述

耐火材料的真空度可以指导矿物相的种类和含量。漂珠是一种能浮于水面的粉煤灰空心球，呈灰白色，壁薄中空，成份以二氧化硅和三氧化二铝为主，具有颗粒细、中空、质轻、高强、耐磨、耐高温、保温绝缘、绝缘阻燃等多种功能，现已广泛应用于耐火材料、轻质浇注料的生产、涂料、石油钻井方面。

在漂珠的应用中，密度、静压强度、漂浮率等是衡量漂珠质量价值的重要指标。对漂珠来说，密度越小对制品性能越有利，价格越贵，密度相差0.1g/cm3价格就差很多。漂珠的物理性质特殊，比水的密度小，传统的浸渍（大多使用比重瓶法）不能有效对漂珠的真密度进行测量，检测不当，测试的结果就不准确。目前耐火材料真密度测量往往参照ASTM C604-2002，即使用氦气法密度仪测量漂珠真密度。

氦气法密度仪测试是在全恒温系统的前提下，应用理想气态方（PV=nRT）和波马定律（P1V1=P2V2），在恒温测试舱室内，常用氦气分子做探针，使氦气扩散填充（膨胀）至材料颗粒与颗粒间的空隙，颗粒的开孔和坑道中，通过氦气扩散前后压力变化（△P）可以获得漂珠的骨架体积V，再由公式“ρ=m/V”算出密度。

市面上大多数氦气法密度仪，在测试前，需要用氦气多次反复以充气和放气的方式来置换舱室和气路中的空气达到“绝对纯净”的目的，这个过程一般至少需要置换99次，每次（充气和放气）置换用时约1分钟，置换时间至少1小时30分钟。

TD系列气体密度仪采用真空技术，以恒定及快速的抽气方式替代反复充气和放气，实现系统内和样品的快速净化，测试前系统保持真空环境，系统“纯净”程度比置换方式提高几个等级。

实验用具

·TD系列氦气法密度仪

·高纯氦气，纯度99.9999%

·漂珠等耐火材料试样

·分析天平，精度0.0001g

·烘箱、陶瓷托盘

·干燥器（装有高氯酸镁或硅胶干燥剂）

·药匙

·实验筛

实验方法

1．破碎制样

前面我们知道，漂珠是一种空心的薄壁玻璃球，也就是漂珠存在大量的封闭的闭孔，这就要求测试前，应将试样破碎磨细，颗粒越小越好，使之尽可能不存在封闭的气孔。ASTM C604-2002标准中，磨细的试样可以通过325目实验筛（45微米），过程中不能引入杂质。

2.加热烘干

将磨好的漂珠试样放于陶瓷托盘上，并在烘箱中300℃，干燥1h。设定的温度应足以排出游离水、结合水与有机物质等，而不使细粉烧结。然后把试样放在干燥器中冷却备用。

随机取未破碎的漂珠试样，在同样的处理温度和时间下烘干，放于干燥器中冷却，作为对照。

3.测试

称取多份未破碎的试样，取样量为1/2～2/3试样池，记录重量，分别放在TD系列氦气法密度仪上测试。测试结果见表1

称取多份破碎磨细的试样，取样量为1/2～2/3试样池，记录重量，分别放在TD系列氦气法密度仪上测试。

打开真空泵和高纯氦气，在TD2200触屏操作界面输入试样编号、重量，开启循环测试，点击开始。当试样和试样池部分达到恒定温度后自动运行，并记录和显示每一次测试结果。

表1 未破碎试样过筛与不过筛密度结果比较

从表1可知，粒度大小对测试结果有一定影响。粒度越大（球体越大，空心越大），粒度不均匀，过筛前后测试结果差距越大。

表2 破碎过筛后密度测试结果

由表1和表2可以看到，样品是否破碎对密度结果有很大影响，这是因为破碎后试样的闭孔被打开，密度仪测得的体积仅为球壁骨架体积，同时空气占有的重量大大减少，称取的试样重量仅为球壁骨架重量。

上述结果也表明TD系列氦气法密度仪具有很好的精度。不论是表1中，同种样品重新取样的密度测试结果，还是表2中，同一样连续重复测试的密度结果，都可以精确保证小数点后两位有效精度。

结果与讨论

TD系列氦气法密度仪操作简单，测试速度快、精度高、重现性好，对耐火材料的密度检测非常适用。

在试验中，试样粒径均匀性、代表性、含水率（尤其是自由水）；仪器的恒温可靠性、体积准确性；是影响结果精确度的主要因素。