元素分析：符合ASTM D5373方法的炭黑CHNSO表征

麦奇克/Microtrac 2023-02-23 | 阅读：1554

炭黑是由煤或乙烯裂解焦油等重质石油产品或植物油在不完全燃烧的情况下所产生的副产物。炭黑被广泛用作柴油氧化实验中碳烟的模型化合物。炭黑在轮胎和其他橡胶制品中被用作补强剂。另外在塑料、油漆和油墨中，炭黑被用作颜料。

在炭黑的典型生产过程中，质量控制环节需要定期监测和测试元素含量，特别是碳含量。总碳含量用于计算二氧化碳排放量，它也可用于估计产量。根据 ASTM D5373-煤和焦炭样品中碳、氮和氢元素的测定方法，可以通过燃烧分析法进行测试。

随着对提高样品通量和降低运营成本的需求增加，一个自动化的、可实现快速分析并具有出色重现性的元素分析技术是高效分析的关键。

赛默飞世尔科技™ FlashSmart ™ 元素分析仪（图1）采用动态瞬烧技术（改进杜马斯燃烧法），能够快速定量测定高浓度元素，无需样品消解，在分析时间和自动化方面显著优于传统方法。FlashSmart 元素分析仪在单次分析运行中可以同步进行CHNS测定，并且在随后的实验中可以通过样品热裂解进行氧元素测定。根据获得的CHNS/O数据，赛默飞世尔科技™的EagerSmart ™数据处理软件可以计算热值GHV和NHV（粗热值和净热值，单位均以kcal/kg表示）和二氧化碳排放量。

图1. FlashSmart 元素分析仪

方法

对于CHNS测定，FlashSmart 元素分析使用动态瞬烧闪点技术进行样品分析。样品在锡胶囊中称重，并通过赛默飞世尔MAS™ Plus自动进样器与氧气一起引入燃烧反应管。在样品燃烧后，气体产物被氦气输送经过高温铜进行还原，然后通过GC柱分离燃烧气体，最后由热导检测器（TCD）检测。总运行时间小于10分钟（图2）。

图2. CHNS/O 配置

对于氧元素测定，系统以热裂解模式运行。样品称量在银胶囊中，并通过MAS Plus自动进样器引入热裂解管。反应管填充有镀镍碳粉，温度为1060°C。当样品中的氧与反应管中的碳结合时，会形成一氧化碳，然后通过色谱柱与其他产物分离，并由TCD检测器检测（图2）。通过EagerSmart 数据处理软件可以生成报告。

结果

测试根据ASTM D5373方法对不同元素含量的不同类型的炭黑样品进行分析以证明系统性能，并展示测试重复性。

为了验证高含碳样品的完全燃烧，我们测试了介孔碳标准物质以评估碳测定。仪器校准使用2~3mg BBOT*标准品，并且使用了K因子校准模式。仪器配置为CHNS/O。样品的称量重量为约2mg。表1为测试数据，重复性和平均值都在预期值范围内，表明样品完全氧化。之后又测试了三个样品以验证碳含量测定的重复性。

*BBOT：2,5-双(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩

表1. 碳含量测定

表2展示了测定炭黑样品CHNS的重复性。元素分析仪使用2~3 mg的BBOT标准品并通过K因子校准方法进行校准，同时样品称重为2~2.5 mg。

表3展示了测定另一些炭黑样品CHNS的重复性。表4展示了氧元素检测数据和由 EagerSmart 数据处理软件自动计算的热值GHV和 NHV（粗热值和净热值，均以kcal/kg表示）以及CO₂排放量。

表2. 炭黑样品的CHNS数据

表3. 炭黑样品的CHNS数据

表4. 炭黑样品的氧元素数据、热值和CO₂值

对于CHNS测试，炭黑样品在两个分析序列中进行。在每个序列中，样品进行一式两份的重复测试，显示的统计数据是四次测定的平均值。仪器使用2~3 mg的BBOT标准品进行校准，使用K因子作为校准方法，同时样品称重为2~2.5 mg。对于氧测定，使用K因子校准分析，1~2 mg的BBOT作为标准品，而样品重量为1~2 mg。

通过将获得的CHN数据的重复性与ASTM D 5373要求进行比较，可以评估 FlashSmart EA的性能（表5）。重复性限值（r）是单个人或仪器于短时间内在相同条件下对同一样品进行重复测量的差异。

表5. ASTM D 5373 认可的浓度范围和重复性限值

FlashSmart 元素分析仪用于CHN测定的准确性通过表3所示的结果评估。表6显示了每个分析序列的数据之间的计算差异。差异小于官方方法中指示的重复性限值，这意味着样品的均质性良好以及完全燃烧。

表6. 按照 ASTM D 5373要求的炭黑样品的CHN数据

结论

对于炭黑的CHNS/O测定，赛默飞世尔科技FlashSmart 元素分析仪可提供准确的数据。

数据是根据ASTM D5373方法测试获得的。在连续测试样品时没有观察到基质效应，表明样品完全燃烧。

FlashSmart 元素分析仪能够在单次运行中执行CHNS测定。氧元素可以在同一台分析仪上执行测定，无需额外的模块或硬件更改。