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FRITSCH飞驰球磨+筛分——不同球磨工艺对钡硅酸盐玻璃粉末(作为固体氧化物燃料电池密封材料)烧结与发泡过程的影响

FRITSCH飞驰球磨+筛分——不同球磨工艺对钡硅酸盐玻璃粉末(作为固体氧化物燃料电池密封材料)烧结与发泡过程的影响
德国飞驰  2024-10-16  |  阅读:280

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研究背景与目的

在制备烧结玻璃、微晶玻璃、玻璃基复合材料及玻璃粘接陶瓷或浆料时,常遇到气体气泡形成的问题。因此,FRITSCH飞驰实验室将探究不同研磨工艺对钡硅酸盐玻璃粉体烧结及发泡行为的影响。

材料与方法

样品准备:采用钡硅酸盐玻璃粉末作为研究对象,通过不同的粉磨程序处理粉末。

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烧结与表征:使用加热显微镜结合X射线衍射(XPD)、差热分析(DTA)、真空热提取(VHE)以及光学和电子显微镜技术来测量和分析烧结过程。

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在5 K/min加热过程中,在空气中研磨的玻璃粉末的轮廓面积变化sA与温度的关系(p1–p6)

在5 K/min的加热过程中,在不同气氛(p7-p10)中研磨15min的玻璃粉末的轮廓面积变化sA与温度的关系。

环境控制:考察了在氩气、氮气、空气和二氧化碳等不同气氛中进行球磨和存储对发泡现象的影响。

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粉末压块(在N2中研磨15min,p9)的光学显微照片,以5 K/min的速度加热至指定温度,并在空气中淬火

实验现象

球磨程度与发泡关系:随着球磨程度的增加,发泡现象显著增强。即使中度球磨的玻璃粉,在空气中储存后也能促进发泡。

气氛效应:虽然样品被单轴压制并在空气中烧结,但球磨气氛对发泡有显著影响,其影响程度大致为氩气≈氮气<空气<二氧化碳。

发泡机理:VHE研究表明,发泡样本中的孔隙主要封装了二氧化碳,即便是在氩气和氮气中球磨的粉末也是如此,表明发泡是由粘附在玻璃粉表面的碳质物种引起的。

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在氮气中研磨15min的粉末的线性各向同性收缩率si(空心圆,左坐标)和相应孔隙率P(灰色圆,右坐标)与温度的关系(p9)

减少发泡策略:在水中和含10%盐酸的环境中粉磨,能显著降低发泡现象。

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预研磨(p0)、空气研磨(p7)、CO2研磨(p8)、N2研磨(p9)和Ar研磨(p10)过程中,以20 K/min的速度加热时,对生坯粉末压块进行脱气

结论

本研究表明,通过控制球磨条件和气氛,特别是采用湿法粉磨和/或酸性介质,可以有效减少发泡问题,这对于优化固体氧化物燃料电池密封材料的制造过程具有重要意义。


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