干货| Joe Flow的流变学小课堂③

安东帕 2019-12-06 | 阅读：1838

流变测量中测量范围的限值

测量范围的限值：到此为止！

无论您使用哪种流变仪，都必须知道每个仪器的测量范围。

哪些地方会有限值？

流变仪都有限值，根据是空气轴承还是滚珠轴承，流变仪原始数据的测量范围是不同的。原始数据是指扭矩、转速和偏转角度等。可以通过转换系数，把这些原始数据换算为流变参数，如剪切应力、剪切速率和应变。

表1 显示了不同流变仪原始数据的测量范围：

如何识别测量限值？

在大多数情况下，可以通过观察数据曲线来判断测量是在仪器限值范围之内还是之外。它们没有恒定的斜率，表现为测量点的波动或是有非常明显的弯曲。

测量范围的限值受人为影响吗？

通过改变测量系统转子的直径、锥的角度或两板之间的距离可以改变测量范围。但是，许多测量限制是由样品造成的。在这种情况下，就需要选择合适的测量系统，或改变测量方法（旋转或振荡）以获得最优化的测量结果。

基于所使用的流变仪，你可以用图形显示出每种测量系统的最大测量范围。

这个功能在流变仪软件的测量模板或分析方法中可以找到。在分析窗口，使用‘Generate Measuring SystemEnvelope’方法，选择测量系统、流变仪型号，开始分析图中就会显示测量系统的测量范围。

把结果和这幅图进行对比即可知测量结果是否在理想的测量范围内。如果测量结果接近或在极限范围之外，建议使用另一个测量系统。

高剪切速率范围内测量的提示

高剪切速率测试最好使用小角度的锥板（如0.5°），或者较小的间隙（例如0.25mm）的平板。

第一次使用流变仪研究样品，在测量过程中要目视检查间隙中的样品，间隙中是否一直完全充满样品或者样品是否从间隙中有溢出？

图2中的测量结果显示出在剪切速率约为5 1/s时，有样品从间隙中溢出。在粘度曲线中，不能总是发现这个问题，也不会出现警告，但剪切应力曲线中出现的应力下降说明这个测试不正确。

这种情况出现的原因是剪切速率太大或者高剪切速率下测量点的间隔太长。为了解决这个问题，可以改变测量转子，或者在高剪切速率时缩短取点间隔（如对MCR系列空气轴承流变仪采用10ms的取点时间）。这就意味着测量时间很短，样品还未从间隙中溢出。

低剪切速率范围内测量的提示

对于低载荷条件下的材料特性，如确定屈服点，有时有必要在尽可能低的剪切速率范围内进行测量。为了保证得到最小的剪切速率，可以采用较大锥角的锥板或者间隙较大的平板。在低剪切速率下，非常重要的是取点间隔必须满足拇指规则：取点时间间隔至少是剪切速率的倒数。

反应性样品测量的提示

发生固化反应的样品在测量过程中模量会发生极大的变化，样品经常会从很稀的流体反应成为石头一样硬的固体。对于这种测试来说，振荡测试更加有用，因为与旋转测试不同，振荡测试只给样品施加很小的应力使样品产生很小的振荡。因此，与旋转测试相比，振荡测试很少会出现间隙中变空的现象。

为了研究整个反应过程，通常是建议将应变设置为按线性或对数规律变化，而不是设定为恒定值。这样，当样品是很稀的流体时使用大的形变测试，随着固化时间的增加，形变不断下降，测量过程几乎不会影响固化过程，并且每个点的测量数据都在测量限值之内。

频率范围很宽时的测量提示

流变仪的最高频率为100Hz，时温等效原理告诉我们时间和温度对于样品的流变性能有相同的影响。降低样品的温度和把样品置于相对时间较短的应力作用下（即高频）的效果是一样的。结论就是：样品变硬了。但是，这仅仅是针对热流变简单的样品才可以，即，在观察温度范围内样品的结构特征不发生根本性的变化。

如果你想研究样品在高频下的性质，可以在低温下做频率扫描。然后计算参考温度下的结果，这样就可以得到在相当宽的频率范围内的主曲线。