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能量色散X射线荧光光谱仪在油质品中的应用

江苏天瑞仪器股份有限公司  2023-08-23  点击300次

目前,国际社会对石油化工产品尤其是油类产品(如汽油、柴油、润滑油等)中硫含量的限制管控已成为环保重点。含硫量高的油料燃烧会生成二氧化碳,冷却后产生水,硫与水结合生成亚硫酸或硫酸,对发动机有腐蚀作用。且硫的氧化物大量进入空气会导致空气污染,例如酸雨的形成。汽油中的硫燃烧后形成过多硫酸盐,硫酸盐附在催化器贵金属涂层的表面上,造成汽车尾气排放过高。所以降低汽油中硫的含量是非常重要的。

     EDX 3200S PLUS X荧光测硫仪是继EDX 3200S高效测硫仪后力推出的一款更高效智能的测硫仪器。

      该款仪器的主要亮点在于它有超小的充氦样品腔和超近的测试距离,可以精准快速的测试出油体中硫的含量,也可以测钠至铀元素含量,且该款仪器操作简便、稳定性高、测试范围广、分析速度快、检出限低。

图一、EDX3200S PLUS

一、性能优势

1.仪器外型小巧流畅,简洁大方,可用于车载和实验室,使用方便简单
2.超小的充氦气密闭样品腔,节省气体用量,减少检测成本
3.超近的样品测试距离,提高测试样品的精确度
4.分析样品速度快,最快可50秒获取结果
5.每次样品测试高度一致,保证了测试数据的准确度,节省标样,且无需特殊取样工具
6.下照式设计避免样品挥发污染光管和探测器铍窗,可测汽油、柴油等轻质油,提高测试精度
7.高激发效率侧窗W靶X光管,大面积SDD探测器,良好的散热性,有力地确保测试的高效稳定
8.X射线屏蔽设计,让测试人员安全放心的使用。

二、标准配置

充氦气密闭样品腔
SDD探测器
信号检测电子电路
高低压电源
开放式样品平台
智能测硫软件
X光管
计算机及喷墨打印机

三、技术参数

元素分析范围:Na-U
分析范围:3ppm-99.99%
检测限:10ppm(充氦气可达3ppm)
功能范围:专用石油元素分析
分析精度:<100ppm其精度可控制在±10% 
≥100ppm其精度可控制在±8%
测量时间:50-100s
测量对象:液体
工作电压:AC 110V/220V
工作温度:10-35℃
样品杯容量:φ24mm×22mm
仪器尺寸:长370mm×宽360mm×高418mm
仪器重量:32kg

A、仪器检出限测试
1 取纯物质(白油)和S含量100ppm的重油标样。 
2 固定管压、管流、滤光片参数后,测纯物质11次,标样3次。以下方法进行计算检出限。 
单试样外标法 
测试方法如下:
选择一个已知含量(ωi)的标样,测试某元素的分析线谱峰强度IP及其背景强度IB,其检出限方程为:,CL2--检出限(μg·g-1);m2—分析元素的灵敏度【cps/(μg·g-1)】,此处,t为测试时间,IP为谱峰强度,IB为背景强度(空白标样在相同条件测试得到的强度;如无空白标样,IB由分析元素的全面积减净面积得出)。计算出仪器检出限3.7ppm

S元素检出限

测试次数

本底全面积强度

高含量强度

含量/ppm

0

100

1

1.06

4.31

2

0.985

4.23

3

0.99

3.985

4

0.97


5

1.045


6

0.995


7

1.01


8

0.96


9

0.95


10

1.06


11

1.025


平均值

1.004545455

4.175

标准偏差/%

0.03882361

0.169336942

斜率

31.54121864

检出限/ppm

3.673631955

 

B、仪器稳定性
将需测试样品放入仪器进行测试,进行联系11次测试观察仪器测试稳定性。

 

样品名称

S(ppm)

3200_132155_正常

679.5368

3200_132156_正常

673.5362

3200_132157_正常

673.2834

3200_132158_正常

679.0959

3200_132159_正常

688.8426

3200_132160_正常

687.9374

3200_132161_正常

685.3338

3200_132162_正常

674.8204

3200_132163_正常

673.687

3200_132164_正常

669.7947

3200_132165_正常

693.4751

max

693.4751

min

669.7947

极差

23.6804

平均值

679.9403

标准偏差

7.809853912

RSD

1.148608769

分析以上情况,针对《石油和石油产品硫含量的测定能量色散X射线荧光光谱法》GB/T17040-2008,现在仪器可以满足测试需求。

四、其它部件

01. 外壳 
02. 测试腔上盖 
03. 测试腔 
04. 样品杯 
05. 流量调节旋钮 
06. 辐射指示灯 
07. 电源指示灯 
08. 风扇罩 
09. USB接口 
10. 电源接口 
11. 电源开关 
12. 氦气输入接口

五、测试流程

1、步骤一:快速取样

取样简单,无需前处理过程

1、取样快捷无需测量体积或重量
2、样品杯可重复利用,耗材量小
3、安全无污染

2、步骤二:样品放入测试区

 

精巧设计,节约成本

超小样品腔设计,氦气使用量更省,测试精度更高;
独有的超近距离设计,确保测试仪器具有更好的精准度与再现性;
特有下昭式设计,能精确的测量汽油、柴油等轻质油;
测试速度快、换样方便,每个样品检测最快只需要50S;
完全无损测试

3、步骤三:一键开测

快速测量,无需等待

一键操作,方便快速;
分析结果快速显示,10S即出初步测试结果;
提供经验系数法校正模式与基本参数法校正模式,保证分析结果的准确度;
全程软件操控,一键保存测试报告;
操作安全,多重X射线屏蔽设计。

六、应用领域

该仪器可广泛用于石油化工、原油开采、液体元素分析等行业,也可对粉末类样品进行精准测试。样品测试实例。
对某未知油质样品使用EDX3200S plus仪器进行测试,测试后使用氧化微库仑法进行测试。将测试结果进行比较。

图二、样品测试谱图 
测试结果比较如下:

 

方法

3200S plus

氧化微库仑法

含量(ppm)

87.1364

85.8

 

通过测试结果可知,低含量样品其测试谱峰明显,测试精度良好,完全可以用于S含量较低的样品测试。该仪器可满足石油制品行业中对测硫仪器的精度需求。