仪器简介

UPY-6800快速热裂解气相色谱质谱联用仪，是天瑞仪器精心打造的一款高性价比、易操作、无需样品前处理的RoHS2.0检测仪器，具有完全的自主知识产权，拥有多项专利技术，可以用于检测电子电气产品中邻苯二甲酸酯类增塑剂、多溴联苯、多溴联苯醚等，并广泛应用于工业检测、食品安全、环境保护等众多领域的有机物检测。

2015年6月4日，欧盟官方公报(OJ)发布RoHS 2.0修订指令(EU)2015/863，正式将DIBP、DBP、BBP、DEHP列入附录Ⅱ：限制物质清单(表1)。至此，附录Ⅱ共有十项强制管控物质：

针对附录Ⅱ中的有机物（DIBP、DBP、BBP、DEHP、PBB和PBDE），推荐GC-MS气相色谱-质谱联用法或热裂解+气相色谱质谱联用法作为标准检测方法，UPY-6800应运而生，满足用户对于RoHS 2.0检测的不同测试需求。

应用方向

1、RoHS 2.0新增邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速筛查检测；

2、可扩展测试邻苯6P、8P，15P等；

3、可扩展测试RoHS 3.0新增项目；

4、可扩展测试REACH、加州65、TSCA等新增项目。

热裂解仪主要技术参数

裂解室温度控制范围：室温～800℃；

裂解室温度控制精度：0.1℃；

裂解室升温速率：0-20℃/s；

接口温度控制范围：室温～350℃；

接口温度控制精度：±1℃；

具备吹扫、裂解、分流、老化等功能。

气相色谱仪主要技术参数

1.分流/不分流进样口

1.1 最高使用温度：室温+7～450℃，任意温度点可控；

1.2 载气控制方式：EPC柱前压力控制，EFC柱流量控制；

1.3 压力控制范围：0-100psi；

1.4 压力控制精度：0.002psi；

1.5 具有脉冲分流和脉冲不分流进样模式；

1.6 分流比设置范围：1000:1；

1.7 隔垫吹扫流量控制范围：0-100mL/min；

2.柱温箱

2.1 温度控制范围：室温+4℃～450℃；

2.2 温度控制精度：小于0.1℃；

2.3 程序升温阶数：30阶31平台；

2.4 程序升温速率：120℃/min；

2.5 降温速率：从350℃降至50℃ <5min ；

2.6 保留时间重现性：小于0.002 min ；

质谱仪技术参数

1.离子源

1.1 前开口式腔体设计，可直接从前端拆装离子源，无需打开仪器外壳；

1.2 离子化方法：EI；

1.3 离子化能量(电子轰击源EI)：5 eV ---250 eV（常规使用70 eV）；

1.4 离子源设定温度：100---350℃连续可调；

1.5 灯丝：双灯丝；

1.5.1 完全自主研发的高性能灯丝，降低维护成本；

1.5.2 灯丝发射电流设定范围：0-350uA。

2.质量分析器

2.1 质量分析器：带预四极的高精度金属钼四极杆，改善边缘场，减少四极杆污染；

2.2 质量范围：1.5---1000 amu，以0.1amu递增；

2.3 分辨率：单位质量分辨

2.4 质量轴稳定性：±0.10 amu/48 h

2.5 扫描速率：最高10000 amu/s

3.检测器

3.1 检测系统：二次电子倍增器带聚焦透镜；

3.2 检测器：带高能打拿极的离轴电子倍增器；

4. 灵敏度：全扫描，1pg八氟萘（OFN）在m/z 272 amu处，信噪比（S/N）≥30：1 （RMS）

5. 动态范围：10⁶

6.真空系统

6.1 前级泵：油旋片泵，抽速5 m³/h；

6.2 分子泵：涡轮分子泵，抽速90 L/s；

6.3 配全量程冷阴极真空规，提供实时真空信息；

气质接口：接口最高使用温度450℃。

邻苯二甲酸酯塑化剂检测过程

快速热裂解气相色谱-质谱联用仪针对邻苯二甲酸酯解决方案

1.仪器与耗材

（1）快速热裂解气相色谱-质谱联用仪（UPY-6800）；

（2）邻苯检测专用柱；

（3）原装石英样品杯；

（4）万分之一天平；

（5）GC专用微量注射器、镊子等。

2.前处理过程

本方法无需前处理，耗材为UPY-6800专用石英样品杯，将准确称量好的固体样品放置于样品杯中，用镊子夹持放入裂解室内裂解即可。

3.分析条件

检测仪器：UPY-6800快速热裂解气相色谱-质谱联用仪（Skyray Instrument）

色谱柱：邻苯检测专用柱

柱流量：1ml/min

柱箱升温程序参考：80℃（0min）20℃/min 280℃（8min） （视样品基材，参数会有调整）

进样口：280℃，EI源：280℃，气质接口：280℃

进样量：1.0μl，不分流进样

溶剂切除时间：4min，扫描范围：45～450amu

4.重复性考察

以浓度为1000ppm的邻苯4P标液进行重复性测试，平行进样7次，记录检测的目标物保留时间与峰面积，并计算七次进样的保留时间与峰面积的相对标准偏差RSD。

表2 定性重复性检测数据统计表

表3 定量重复性检测数据统计表

结论：UPY-6800检测邻苯4P的RSD定性≤1.0%，RSD定量≤10.0%。

UPY-6800应用实例

在玩具、电子、食品、包装材料、医疗器械塑料、橡胶、粘合剂、纤维素、树脂、电缆等行业，都需要做塑化剂筛查检测；江苏天瑞仪器具有多年色谱质谱研发经验，为使RoHS检测更加高效便捷，研制出一款无需前处理直接进样的邻苯四项检测设备：

UPY-6800快速热裂解气相色谱质谱联用仪；该仪器通过裂解室程序升温热解析和高温裂解，让样品中组分按照温度不同分批次进入气相色谱仪分离质谱进行检测定量。仪器具有自动热清洗功能与老化功能，在测样结束后，自动清洗传输管路与裂解室，节省仪器维护成本且保证数据可靠性。

实验案例：邻苯塑化剂筛查

仪器：UPY-6800快速热裂解气相色谱质谱联用仪

进样方式：固体直接进样

检测项目：检测PVC样品中4种邻苯是否超标

本方法采用UPY-6800快速热裂解气相色谱-质谱联用仪测试电子电气产品中4种邻苯二甲酸酯类增塑剂，操作方法简单，测试结果准确可靠，线性范围宽，完全满足RoHS行业对新增塑化剂的管控要求。