PSI-4型测定仪使用说明书

一、仪器简介及应用范围

PSI-4系列为第四代透过法粒度测定仪，是测定金属、非金属及其化合物粉末的比表面积和粒度的装置。可广泛应用于粉末冶金、精细化工、硅酸盐工业、食品、制药、核工业、以及表面技术的各种粉末粒度和比表面积的测定。本仪器结构简单，操作方便，仪器有快速计算板，不需要复杂计算，测定一次只需3~5分钟。

本仪器运用的测定方法为“张瑞福法”，该方法是测定金属及其化合物粉末比表面积和粒度的国家标准：GB11107-89和国际标准：ISO10070-91，荣获国家发明奖。

PSI-4A型带快速计算板，无须复杂计算，可直接读出粒径值，使用操作非常方便。PSI-4B型带有游标卡尺，可精确测量粉末床的厚度及水柱高度，大大提高了测量范围和精度。

二、技术性能

注：D_k为包络比表面粒度，也称粘性流透过粒度；

D_v为全比表面粒度；Sw为质量全比表面积;

     S_k为粉末包络比表面积；

     S_v为粉末全比表面积，也称粉末吸附全比表面积。

工作环境：    干燥，无腐蚀，温度25±12℃，相对湿度＜80%

电    源：    220ACV，50Hz，20W

外型尺寸：    755×400×260 mm³

净    重：    12 kg

三、工作原理及结构

本仪器是基于稳定空气流动下，气体透过粉末压缩床，气体的透过率受粉末的粒度、形状和床的有效孔隙度的影响。当已知粉末形状、孔隙度并测出其透过率时，就可以计算出粉末的粒度和各种比表面积。

仪器由空气泵、干燥器、水柱稳压器、垂直压力计、泄气阀、试样管、粉末压缩装置、试样管夹紧装置、U型压力计、精密阀、游标卡尺和仪器计算面板等组成。仪器的气流及测压系统如(图一)。

    空气由微型气泵(14)加压送入系统，泄气阀(1)和水柱稳压器(13)将过量的空气排入大气，垂直压力计(12)测量供气系统的压力。调节泄气阀开度和水柱稳压器的液面高度将供气压力稳定在500mm水柱。

稳压后的少量的空气经干燥器后进入试样管，由U型压力计测得空气出试样管后、进精密阀前的压力。空气*后经精密阀排入大气。

在上述系统中，对于一定量的粉末，按国标GB11107-89即可求得粒度值：

         D_k=a ………………………（1）

      又：ΔP=50-2H ……………………………………………（2）

       …………………………………………（3）

           ………………………………………………（4）

     可得：D_k=5.34L………………（5）

上列式中：m为粉末的质量（克）；ρ_e为粉末物质的物性密度或有效密度；ε_p定义为粉末床的孔隙度；α定义为试样的下料系数，是粉末质量与密度的比值；Δp是空气透过粉末床试样的压力降（厘米水柱）；H为U型压力计单根水柱上升高度值（厘米），U型压力计是精密等径管制成，真实的压力值应为2H厘米水柱；L为试样（粉末床）厚度，单位为（厘米）；a为仪器常数5.34，具有量纲（厘米）^1.5，计算所得D_k值单位为（微米）。

    A、B两种型号具有完全相同的气流系统。不同之处在于粉末床及水柱高度的测量方法。

PSI-4A型如（图二）所示：中间的齿轮齿杆（8）的作用是压缩粉末床和测量压力计中水柱高度。四个腰圆型孔用来观察稳压系统的工作情况：左下孔观察水柱稳压器工作时的气泡冒出情况，以3-8（个/秒）的气泡冒出速率为宜。左上孔观察水柱稳压器的水位。右下孔观察垂直压力计的初始值，右上孔观察开泵后垂直压力计的水柱高度值，二者之差才是供气压力真实值。

仪器正面的快速计算板上图形意义如下：横坐标表示的是试样的孔隙度值，纵坐标是公制的长度单位，可度量压力计的水柱高度和粉末床的厚度。中间互不相交的曲线簇是不同孔隙度和不同压力时的等粒度线，图形下部和等粒度线相交的粗黑线是试样（粉末床）厚度线L₀，它的横坐标值是α=1时不同厚度粉末床对应的孔隙度值，计算板可左右移动。

PSI-4B型外型见（图三）。与A型相比，少了快速计算板，多了游标卡尺。这样能更精确的测量试样（粉末床）的厚度值和压力计水柱高度。

四、仪器的调试与校准

    仪器使用前必须进行调试和校准，两种型号基本相同，主要有三项：

 PSI-4A型：调节升降齿杆的旋钮，使齿杆上的指针与计算板的水平坐标基线平齐，此时U型压力计的基准水平面应与齿杆上的指针座平面平齐如（图四）所示。如不平齐，可先调节水位微调阀（图二-13）；如仍调节不到位，则须对U型压力计进行加水（当U型压力计的基准水平面低于指针座平面时）或放水的操作（当U型压力计的基准水平面高于指针座平面时）。加水操作：全部松开微调阀，将水加入加水小漏斗（图一-5），再松开流量计加水阀（图一-4，图二-11），慢慢放水入U型管，当U型管压力计的基准水平面接近指针座平面时，关闭加水阀。放水操作：松开加水阀（图二-11），用注射器吸出小漏斗内多余的水，直至U型压力计的基准水平面略低于齿杆上的指针座平面平面，关闭加水阀。*后调节微调阀，即可使U型压力计的基准水平面与齿杆上的指针座平面平齐。    1、U型压力计的校准

PSI-4B型：U型压力计的基准水平面应与游标卡尺游标左卡脚上水平面平齐如（图五）。具体方法与PSI-4A型相同。

    2、气源压力的校准与调节：供气压力应始终保持在500±0.5mm水柱。将水柱稳压器加水至规定高度，记下垂直压力计的初始刻度值（图三-15）。将空试样管接入气流系统如（图二-14）、（图三-14）并夹紧。开气泵，垂直压力计水位上升，调节泄气阀（图二-2），使压力计水柱上升500毫米，即达到（500毫米+初始值），并维持此高度至测试结束。测试过程中，如有变动，随时调节泄气阀，保持气源压力的稳定。

    3、精密阀的校准：将标准管代替试样管进行测试，气流稳定后，U型压力计的读数应与标准管上标定的数值一致：若不一致，旋转调节精密阀（图二-10），使U型压力计的读数与标准管上标定的数值一致，稳定三分钟不变即可关泵停止。

五、使用与操作步骤

PSI-4B型

    1、仪器的准备：对于经常使用的仪器，在使用前须做前一节中1、2项，即U型压力计水平基准校准和供气压力校准两项。第3项只作定期的检查（一个星期左右一次，或视使用频度而定）。仪器调试好后，停泵侯用。

2、试样的制备：在千分之一的天平上称待测干燥粉末m克，用漏斗将其灌入带有一片快速滤纸和一多孔塞的试管中，试管插入橡皮坐上，漏斗及纸上附着的粉末用毛刷扫入试管中，然后盖一片滤纸和多孔塞。称取粉末的数量时，应考虑下料系数α，以求得较高的测试精度。α取值的原则是：使测量时U型压力计的水柱高度落在满量程的1/3~2/3内，粉末越粗，α值应越大；粉末越细，α值应越小。当D_k=1~20微米范围，α可取值为1~2；当D_k=20~120微米范围，α可取值为2~5，此时滤纸应用针钻孔5~6个消除滤纸阻力；当D_k=0.5~1微米范围，α可取值为0.5~1；当D_k小于0.5微米时，α可取值为0.5~0.03。

将装有被测粉末的试管一头套在压缩装置底座的圆柱上，另一头在齿杆下紧压，用游标卡尺测出粉末床的厚度L，由此算出试样的孔隙度

。……………………（6）

    3、测量：将粉末试样管从齿杆下取出接入试样夹头处夹紧（图三-14），开气泵，通气3分钟，稳定后，利用游标测量出U型压力计的水柱上升量H。

4、计算：将已知的α、ε_p、H和L值代入公式（5），即可求得D_k；

粉末粘性流比表面积为（微米）^-1，或（米²/厘米³）。

    停泵开泵重新读一次，测量数据，两数相对误差小于3%，就是本次测试的*终结果。若大于3%，再重新测样，在此孔隙度下或接近此孔隙度值，测出试样的D_k值，*后，三数据平均值为试样结果。

    若试样D_k小于0.4微米，通常应计算β值，和δ值。

             ……………………………………（7）

   …………………………（8）

    也可从β值查δ-β曲线（图六）得到δ，则D_v，S_v为

              D_v=D_k/δ………………………………………（9）

  S_v==……………………………（10）

注意：三次测量应给粉末床加不同压力，以得到三种不同孔隙度下测得的粒度值。三值比较起伏应不超过3%。报告结果时，应指明测量时的孔隙度。

D_v是纳米级粉末所须粒度。

PSI-4A型

     1、仪器的准备：同B型。对于经常使用的仪器，在使用前须做前一节中1、2项。第3项只作定期的检查（视使用频度而定）。仪器调试好后，停泵侯用。

    2、试样的制备：下料系数α取1，即m=ρ_e。在千分之一的天平上称待测干燥粉末m克，用漏斗将其灌入带有一片快速滤纸和一多孔塞的试管中，试管插入橡皮坐上，漏斗及纸上附着的粉末用毛刷扫入试管中，然后盖一片滤纸和多孔塞。将装有被测粉末的试管一头套在压缩装置底座的圆柱上，另一头在齿杆下紧压，移动计算板，找到试样高度线L₀上与齿杆上的指针针尖等高的点并对准，该点的横坐标值即为粉末床的孔隙度ε_p。计算板保持不动。

3、              测量：将粉末试样管从齿杆下取出接入试样夹头处夹紧如（图二-14），开气泵，通气三分钟，待U型压力计读数稳定，调节齿杆，使指针座平面与U型压力计水面平齐，此时齿杆指针所指的粒度值即为D_k。

4、              α≠1时的测量：当粉末粒度D_k≥20或≤1微米，改变粉末的下料系数（取α≠1）可提高测量的精度。此时，可采用与PSI-4B型相同的计算法测量。α取值的原则亦同。利用升降齿杆测出粉末床的厚度和水柱高度，代入公式（3）、（4）、（5）即可得出D_k。

 粉末粘性流比表面积为：（微米）^-1，或（米²/厘米³）。

六、仪器的维护与保养

1、仪器内使用的水必须是蒸馏水。

2、经常保持仪器清洁，注意不要让粉末进入系统中。

    3、经常检查橡皮管是否有老化、开裂导致的漏气。如有应及时更换。

4、精密阀校准后，一般不准再动。如果不小心碰动，应重新校准。

5、橡皮和玻璃管道内的水柱中不能夹带气泡。

    6、仪器干燥剂的检查与更换：仪器出厂时以装好变色硅胶干燥剂在气路中，正常状态硅胶为兰色，受潮时变为粉红色。硅胶变红后，将其从管道中取出，换上干燥硅胶，管道不得泄漏溢气。原硅胶可在120℃~130℃干燥2~3小时脱去已吸附的水分后，可反复多次使用。

附注：仪器附件箱装有：

试样管一只，多孔塞两只，毛刷一把，多孔塞提推杆一条，漏斗一个，橡皮坐一个，快速滤纸一盒，标准管一支，金属勺子一把，注射器一只，软管一根。