编号：FTJS06460
篇名：碳热还原法合成ZrB_2粉体及其游离碳的去除
作者：王恩元 ;谢建林 ;李学钊
关键词：二硼化锆粉体 溶胶-凝胶法 碳热还原法 游离碳
机构： 上海材料研究所上海市工程材料应用评价重点实验室,上海200080
摘要： 以八水合氯氧化锆、硼酸、蔗糖、柠檬酸、甘油为原料,按n（C）n（Zr）分别为5.5 1、6 1、6.5 1、7 1、7.5 1配料,采用溶胶-凝胶法制成ZrB_2先驱体干凝胶,然后在1 500℃氩气气氛中碳热还原制备ZrB_2粉体。采用XRD、SEM分析ZrB_2粉体的物相组成和显微结构;采用DTA-TG分析ZrB_2粉体中游离碳和ZrB_2的起始氧化温度,然后分别在550和650℃进行0~140 min的除碳试验。结果表明：1）当配料中n（C）n（Zr）≤6.5时,ZrB_2粉体中不存在Zr C相;粉体团聚严重,一次颗粒粒径为100~200 nm,晶粒尺寸约为37 nm。2）ZrB_2粉体中游离碳和ZrB_2的起始氧化温度分别为500和700℃。3）在550和650℃分别氧化120和80 min后,游离碳已趋于氧化完全;在650℃保温140 min氧化后,ZrB_2未被氧化。
