编号：CPJS04459
篇名：熔盐介质中氮化硼粉体的制备研究
作者：叶林峰；
关键词：氮化硼 六方相 三方相 熔盐法 金属热还原
机构：
摘要： 氮化硼（BN）是一种具有高熔点、绝缘性以及与熔融金属不润湿等优异性能的非氧化物陶瓷粉体,在制备可加工陶瓷、耐火材料、润滑剂、光电子器件等方面有着巨大的应用前景。针对目前制备BN粉体的方法存在反应温度高、原料毒性大等缺陷,本文拟采用金属热还原法结合熔盐法合成BN粉体。系统研究金属还原剂种类、硼源种类、熔盐种类、反应温度、熔盐用量和反应物配比对合成BN粉体的影响;采用XRD、SEM、TEM、FTIR、XPS等对所合成粉体进行表征,对熔盐中生成不同形貌、晶型的BN的机理进行分析。主要研究内容如下:（1）以硼砂为硼源、金属镁粉为还原剂、氯化镁为熔盐介质,在800-1300°C反应3h合成出六方相氮化硼（h-BN）粉体。控制氯化镁的用量为反应物总质量的200-400wt%时,在1200°C可以制备出直径为200-600nm,厚度为10-30nm的h-BN纳米片,大部分BN纳米片由2-3层的单层h-BN叠加而成。反应温度为1300°C,盐量为反应物总质量的100-200wt%时,生成叠层状h-BN颗粒。（2）以硼砂为硼源、金属镁粉为还原剂、氯化钾为熔盐介质,在1000°C反应3h合成出团聚的三方相氮化硼（r-BN）和涡流层状氮化硼（t-BN）的复合粉体;反应温度为1200°C时生成片状的r-BN和h-BN的复合粉体,但产物中含有杂质MgNB9。以硼砂为硼源、金属镁粉为还原剂、氯化钠为熔盐介质,在800-1000°C反应3h合成出由片状的r-BN晶粒和褶皱薄膜状的t-BN组成的团聚粉体。在氯化钠熔盐中,反应温度为1200°C,金属镁与硼砂的摩尔比为5-6:1时生成无团聚现象的复合粉体;在金属镁与硼砂的摩尔比为7-8:1时颗粒互相粘连、团聚严重。（3）以硼砂为硼源、金属镁粉为还原剂、氯化钠为熔盐介质,在800-1200°C反应3h有r-BN生成;保持其他条件不变,以氧化硼为硼源时,产物中仅有h-BN生成,表明r-BN的生成与硼源有关。使用热力学软件模拟了在氯化钠熔盐中硼砂和金属镁粉在1000°C时的物相变化,发现反应过程中会生成金属钠。设计对照试验,将研究内容（1）中合成的t-BN与金属钠在800-1200°C保温3h,产物中有r-BN相产生。结果表明金属钠对r-BN的生成起到了促进作用。（4）以硼砂为硼源、金属镁粉为还原剂、NaCl-MgCl2与KCl-MgCl2为熔盐介质合成氮化硼时,在1000°C时生成片状t-BN。说明复合盐的低粘度特性可以促进片状BN的低温生成。
