编号：NMJS06583
篇名：氮,氮,氮′,氮′-四辛基-3-氧戊二酰胺色谱柱分离—电感耦合等离子体质谱法测定混合稀土氧化物中重稀土
作者：梁永利[1] ;张翼明[2,3] ;弓爱君[4] ;张秀艳[2,3] ;李建强[4] ;张立锋[2,3]
关键词： N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA) 电感耦合等离子质谱法(ICP-MS) 混合稀土氧化物 重稀土元素
机构： [1]包头轻工职业技术学院,内蒙古包头014030; [2]包头稀土研究院,内蒙古包头014030; [3]稀土冶金及功能材料国家工程研究中心,内蒙古包头014030; [4]北京科技大学化学与生物工
摘要： 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定稀土元素时,轻稀土元素Ce、Nd、Sm的氧化物等复合离子严重干扰重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er的测定,因此对混合稀土中重稀土元素进行测定前一般需要先对其分离富集。实验在样品溶解后,将N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺（TODGA）用硅藻土吸附后装柱,以0.1mol/L HNO3为样品溶液介质上柱,通过控制洗脱液的种类、酸度以及洗脱液流速,实现了轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd与重稀土元素Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu的分离和富集,建立了ICP-MS测定混合稀土氧化物中重稀土元素的方法。实验表明：控制洗脱流速为2.0mL/min,用pH 2.0的HNO3淋洗至淋洗体积约为500mL,继续收集洗脱液,并用ICP-MS检测其中Nd2O3含量,直至洗脱液中Nd2O3的质量浓度小于200ng/mL,可将轻稀土元素La、Ce、Pr、Nd及少量Y、Sm、Gd洗脱;再改用350mL 1mol/L HCl洗脱重稀土元素,可实现重稀土元素与La、Ce、Pr、Nd及部分Y、Sm、Gd的分离;通过选择^159Tb、^163Dy、^165Ho、^167Er、^169Tm、^172Yb、^175Lu为测定同位素可消除质谱干扰。将实验方法应用于混合稀土氧化物中重稀土元素的测定,加标回收率在93%～110%之间,相对标准偏差（RSD,n=8）在1.1%～10%之间。
