编号：NMJS06751
篇名：第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲
作者：刘正 王海舟 李小佳 贾云海
关键词： 碲 第三液相 石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS) 高温合金 预富集 二安替比林甲烷
机构： 钢铁研究总院
摘要： 高温合金成分复杂，基体元素和合金元素严重干扰石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定痕量碲。因而需要采用萃取技术分离干扰元素。二安替比林甲烷（DAM）·氢碘酸（HI）三相体系萃取碲具有较高的选择性。该体系中形成的第三液相为二安替比林甲烷（DAM）·氢碘酸（HI）缔合物在三氯甲烷和苯混合溶剂中的分散相。实验优化了二安替比林甲烷（DAM）·氢碘酸（HI）三相体系萃取条件，结果显示碲在第三液相、第二相和水相中分配比为8400：1600：1。该萃取体系第三液相中碲的富集倍数高达21倍，同时可有效分离高温合金中基体元素和合金元素，消除了这些元素对石墨炉原子吸收光谱法测定碲的干扰。将第三液相稀释后直接进样，选用硝酸钯为改进剂，优化石墨炉升温程序，解决了有机物引起的背景干扰问题，获得了稳定的碲吸光度，进而建立了“二安替比林甲烷·氢碘酸第三液相富集一石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲”的新方法。方法检出限为0．055μg／g。用实验方法分析高温合金标准物质中0．5O～83μg／g的痕量碲，测定值与认定值一致，相对标准偏差（RSD，n=8）不超过2O％。
