编号:NMJS06783
篇名:氐温灰化-悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法测定煤中镉
作者:龙安应 刘全亨 吴胜金 王士魁 李悦
关键词: 低温灰化 悬浮液进样 石墨炉原子吸收光谱法 镉
机构: 贵州省地矿局
摘要: 针对煤质复杂,而煤中的镉元素具有低含量且易挥发的特点,提出了采用氧等离子体低温灰化技术对煤进行预处理,再加入硝酸钯作为基体改进剂使镉在灰化过程中生成难离解物质,建立了悬浮液进样石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定煤中镉的方法。研究过程中主要探讨了样品基质的影响,通过对比分析低温灰化前后的样品,发现低温灰化处理明显提高了分析的灵敏度和精密度;优化了悬浮液样品的灰化温度和原子化温度及基体改进剂的用量,确定灰化温度和原子化温度分别为65O℃和22OO℃,基体改进剂硝酸钯的最佳质量浓度为1.Og/L。实验表明,在优化条件下,标准悬浮液样品中镉在O.1~2.0μg/L范围内呈现较好的线性关系,线性相关系数为O.9995。方法检出限为0.012mg/kg。对煤实际样品和标准物质进行分析,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.9%~5.9%,测定结果与密闭消解法处理样品后的测定值或认定值吻合。