编号:FTJS08177
篇名:N,N′-二环己基二氮烯-N,N′-二氧化物的合成
作者:张珍明 夏天 黄文静 彭晓含 陈达 李树安
关键词: N N′-二环己基二氮烯-N N′-二氧化物 环己胺 过碳酸钠 过氧化氢 四乙酰乙二胺 氧化
机构: 江苏海洋大学化学工程学院
摘要: 研究了用组合氧化剂过碳酸钠-过氧化氢-四乙酰乙二胺氧化环己胺制备N,N′-二环己基二氮烯-N,N′-二氧化物,通过正交实验、单因素实验考察了氧化剂各成分投料比、pH、反应温度、反应时间及反应后陈化时间对产物收率的影响.优化的工艺条件为n(环己胺)∶n(过碳酸钠)∶n(H_(2)O_(2))∶n(四乙酰乙二胺)=1.0∶3.0∶3.0∶1.75,pH=9,在水/乙酸乙酯混合溶液(物质的量的比为5.3∶1.0)中33℃下反应3 h,陈化12 h,收率98.3%.用IR、^(1)H NMR、^(13)C NMR和MS表征了产物的结构.