编号：NMJS08005
篇名：硅藻土负载TODGA分离-电感耦合等离子体质谱法测定氧化铈中氧化钆、氧化铽
作者：张秀艳 常诚 包香春 张慧珍 于亚辉
关键词： TODGA 电感耦合等离子体质谱法 氧化铈 氧化钆 氧化铽
机构： 包头稀土研究院白云鄂博稀土资源研究与综合利用国家重点实验室 稀土冶金及功能材料国家工程研究中心
摘要： 建立了硅藻土负载N,N,N′,N′-四辛基-3-氧戊二酰胺(TODGA)分离柱分离,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定氧化铈中氧化钆、氧化铽含量的方法。试样用50%(体积分数)硝酸溶液和30%过氧化氢溶解,取含氧化铈50 mg的样品溶液导入自制的硅藻土负载TODGA的分离柱(连接一个蠕动泵,用于控制流量),用pH 1.5的硝酸溶液以2.0 mL·min-1流量淋洗分离柱,直至淋洗液中铈的质量浓度小于1000μg·L-1。用60 mL pH 0.92的盐酸溶液以2.0 mL·min-1流量反洗待测元素钆和铽,弃去前20 mL反洗液,收集后40 mL反洗液并用水稀释至50 mL。在线加入10μg·L-1铯内标溶液,用ICP-MS分析样品溶液中目标物的含量。结果显示,氧化钆、氧化铽的质量浓度均在50.00μg·L-1以内与其对应的待测元素与内标元素强度比值呈线性关系,检出限(3s)分别为0.102,0.049μg·g-1。方法用于实际样品分析,氧化钆和氧化铽的测定值分别为0.73,0.68μg·g-1,测定值的相对标准偏差(n=11)为4.8%和5.2%,加标回收率分别为101%和99.0%。
