编号：FTJS08690
篇名：氟硅酸钾滴定法测定粗制氟化钠中二氧化硅
作者：谢堂锋 陈若葵 巩勤学 蔡罗蓉
关键词： 微波消解 氟硅酸钾滴定法 氟化钠 二氧化硅
机构： 湖南邦普循环科技有限公司
摘要： 采用硝酸-氢氟酸混合酸为消解溶剂,通过微波消解技术对粗制氟化钠进行快速消解,并用氟硅酸钾滴定法测定其二氧化硅含量。选择饱和氯化钾溶液替代固体氯化钾作为沉淀剂,考察了消解酸体系、饱和氯化钾溶液用量、沉淀温度、沉淀放置时间、共存元素干扰及指示剂选择等条件对测定结果的影响并进行优化。确定了最优测试条件:以8 mL硝酸+2 mL氢氟酸为消解溶剂,以8 mL饱和氯化钾溶液为沉淀剂,控制沉淀温度为20~25℃、沉淀放置时间为15 min,选择50 g/L氯化钾-50%乙醇溶液洗涤沉淀,采用溴麝香草酚蓝-酚红指示剂。该方法应用于回收粗制氟化钠中二氧化硅含量的测定可大幅度缩短分解试样的时间,有效降低检测成本,回收率为99.15%~100.63%,相对标准偏差(RSD,n=8)小于1%,与传统高温碱熔法测定结果相符,方法的准确度和精密度较好。
