编号：NMJS08729
篇名：固相萃取-气相色谱法测定橄榄油中4种脂肪酸乙酯
作者：陆慧媛 王利娟 张炯恺 张驰中 李天娟 季瑞雪 沈伟健
关键词： 固相萃取 气相色谱 脂肪酸乙酯 棕榈酸乙酯 亚油酸乙酯 油酸乙酯 硬脂酸乙酯 橄榄油
机构： 南京海关动植物与食品检测中心 上海安谱实验科技股份有限公司
摘要： 橄榄油中脂肪酸乙酯(FAEEs)的含量是衡量其产品品质的重要指标之一,GB/T 23347-2021《橄榄油、油橄榄果渣油》中要求特级初榨橄榄油中FAEEs应≤35 mg/kg。目前橄榄油中FAEEs的国际标准检测方法是硅胶柱层析-气相色谱法(GC),该方法存在操作复杂、耗时长、试剂消耗量大等缺点。本研究建立了硅胶固相萃取(Si SPE)-气相色谱分析橄榄油中棕榈酸乙酯、亚油酸乙酯、油酸乙酯和硬脂酸乙酯4种FAEEs的检测方法。考察了载气类型,选定He气作为载气;筛选了内标化合物,确定使用十七碳烯酸乙酯(顺-10)作为内标物质;优化了SPE条件,对比了不同品牌Si SPE柱对回收率的影响,确定了称取0.05 g橄榄油,使用正己烷提取,1 g/6 mL Si SPE柱净化的前处理方法。该方法处理一个样品大约仅需2 h前处理时间和23 mL试剂。对优化后的方法进行方法学验证,结果表明,4种FAEEs在0.1~5.0 mg/L的范围内线性关系良好(决定系数(R 2)>0.999),方法检出限为0.78~1.11 mg/kg,定量限为2.35~3.33 mg/kg,在低、中、高3个加标水平(4、8、20 mg/kg)下的回收率为93.8%~104.0%,相对标准偏差为2.2%~7.6%。用建立的方法对15个橄榄油样品进行测试,发现3个特级初榨橄榄油样品的FAEEs总量超过了35 mg/kg,表明市场上可能存在以次充好的现象。与国际标准检测方法相比,该方法前处理过程简便,操作时间短,试剂用量少,检测成本低,精密度高,准确性好,可以为橄榄油检测标准的完善提供有效的理论和数据参考。
