编号：NMJS08794
篇名：研磨法合成α-羟基膦酸酯
作者：赵梅梅 杜漠 高艳蓉 仝红娟
关键词： α-羟基膦酸酯 Pudovik反应 研磨法 合成
机构： 陕西国际商贸学院 陕西省中药绿色制造技术协同创新中心
摘要： 以芳香醛(2a~2h)和亚膦酸二乙酯(3)为原料、三乙烯二胺(DABCO)为有机碱,采用研磨法一步合成α-羟基膦酸酯(1a~1h),通过1HNMR对其结构进行了表征,并对合成条件进行了优化。结果表明,以目标化合物(苯基)(羟甲基)膦酸二乙酯(1a)的合成为模型反应,确定最佳合成条件如下:物料比n(亚膦酸二乙酯)∶n(苯甲醛)为1.8∶1、DABCO用量n(DABCO)∶n(苯甲醛)为0.5∶1、研磨时间为15 min,在此条件下,目标化合物1a收率达到83.6%。
