编号：NMJS08976
篇名：碱熔-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定钨锡矿石中钨锡钼铜铅锌硫砷
作者：杨林 邹国庆 周武权 李瑞娟 李海娟 隋东 张行荣
关键词： 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法 钨锡矿石 钨 锡 钼
机构： 中冶一局（河北）检测技术有限公司 青岛科技大学化工学院
摘要： 钨锡矿石共生与伴生元素多,为克服常用的钨锡矿石中锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷等8种元素检测过程程序繁琐,效率低下问题,通过在刚玉坩埚中直接加入氢氟酸挥发掉样品中的二氧化硅,用过氧化钠熔融已除硅的样品,再以酒石酸+磷酸+盐酸提取,解决了碱熔酸化样品溶液中硅胶的影响和钨、锡等元素不稳定性问题,建立了电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定样品中的锡、钨、钼、铜、铅、锌、硫、砷的方法。系统研究了过氧化钠熔剂的用量对各元素的影响,考察了引入单一酒石酸的络合作用和酒石酸+磷酸的混酸对各元素的影响,结果表明:过氧化钠用量为1.0 g时样品可以完全分解;单一酒石酸的络合作用有限,钨含量高的样品容易发生沉淀,而酒石酸+磷酸的混酸可以使钨在溶液中长期稳定,但对其他元素没有影响。选用5个钨、锡矿石国家一级标准物质按照所建立的方法进行处理,测定结果均在认定值的误差范围内;采用4个实际样品与标准方法进行比对实验,各元素检测结果无显著差异。各元素的光谱强度在0~200μg/mL时呈良好的线性关系,相关系数(r)均在0.9999以上,方法检出限值为3.0~25.0μg/g,相对标准偏差RSD(n=12)为0.33%~7.0%。方法操作简便,检测结果准确、可靠,在多元素大批量的样品检测中具有明显优势。
