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适用于有机合成、平行合成、蛋白结晶、化学结晶等领域

容积 1 --150ml可选

数量 1--8个可选,自由插取

基于Windows的控制系统

大屏幕高亮度触摸屏

温度范围 -30--160C

半导体控温

金属或玻璃结晶器

搅拌速度0--2000rpm可选

一体图行显示结晶合成过程

数据通过储存卡导出或直接连接电脑

自由选择数量

能外接pt100 、pH 及浊度计

介稳区测量、蛋白结晶、化学结晶条件实验

介稳区是指溶解度与超溶解度之间的区域,超溶解度定义为某一温度下物质在一定的溶剂字组成下能自发成核时的浓度。溶解度曲线和超溶解度曲线将溶液浓度-温度相图分割成三个区域,分别是稳定区、介稳区和不稳定区。

一个特定的物系,只有一条明确的溶解度曲线,而超溶解度曲线的位置却受到很多因素的影响,如有无搅拌、搅拌速度、有无晶种、晶种的大小种类、杂质的存再,超声波、电磁场等等。所以超溶解度是一簇曲线。

介稳区理论对结晶过程控制至关重要。在一个结晶过程中,当过饱和度超过介稳区进入不稳定区域时,溶液中就会自发成核。为了使得产品具有较高的纯度和理想的粒度分布,通常将结晶过程控制在介稳区内进行。介稳区的宽度可以认为是一个结晶体系的特征。介稳区宽度越大,说明结晶物质的过饱和溶液越稳定。

介稳区对工艺的指导意义

介稳区宽度的测定对于工业结晶有着非常重要的意义,它不仅是结晶操作时选取适宜过饱和度的依据,也是进行过夜结晶器设计的重要参数,也就是说,要求的较为准确的**过饱和度或**过冷却度,作为设计中选择适宜的过饱和度的依据,并作为一个界限方式操作进入不稳定区,使得产品品质恶化。

对于工业结晶过程,其操作具有广泛性和不稳定性。所以使得在实验室小试成功的工艺工业放大后可能成效一般,为了得到粒度分布的军运,晶习稳定的晶体产品,必须在小试工艺的指导下,对结晶过程进行优化。其中优化过程*重要的参数就是过饱和度,而调节过饱和度发我内的重要指标是尽可能在恒定且停留在介稳区内。

影响介稳区宽度的主要因素又溶液过饱和历程、溶液纯净度、溶剂种类、搅拌及是否添加晶种或添加纯净剂等。一般情况下,冷却速率越大,介稳区越宽;搅拌速度越大,介稳区越窄,而且由于晶种的存在降低了成核的能垒,成和速率较大,搅拌的增强对成核作用不明显。如果杂质使得溶质的溶解度变大,那么随着杂质的增多介稳区会变宽;相反如果杂质是溶解度降低,则随着杂质浓度的增加介稳区变窄。但是不同物系,介稳区宽度收冷却速率、搅拌速率等的影响程度不同,以上结论并不完全成立。

有学者对氯化钾水溶液结晶介稳态的研究中推出恒速降温时**过冷度和冷却速率的经验模型,证明冷却速率越大,介稳区越宽的理论。但是Mullin等人的研究发现在某一搅拌强度范围内,对有些无锡,成核趋势随着降班强度的增大而减小。

Rauls等在研究Al2(SO4)3杂质对硫酸铵结晶过程的影响中发现,所有杂质浓度水平均抑制晶体的生长及成核,导致介稳区变宽,但是不同杂质浓度水平对结晶过程的影响不尽相同,低杂质浓度下,可以得到粒度较大的晶体,而高杂质浓度却产生大量细晶。Titiz-Sargut Ulrich考察添加Cr3+Gu2+Mg2+对明矾介稳区宽度的影响,结果显示三种杂质粒度都具有增大和降低介稳区宽度的效用,但是增大或者降低取决于杂质离子的浓度。

总而言之,工业静静产生为了得到大粒度产品通常要避免自发成核,降低二次成核速率,将结晶过程中溶液的过饱和度控制在介稳区内,不论晶种加入与否,无控制的结晶过程往往容易找过介稳区,发生自发成核,大量晶核之间以及晶核与晶种之间因生长竞争有限的溶质,导致结晶产品粒度较小,产品品质也差,因此,介稳区是结晶操作的重要依据,工艺流程或者设备改进同样要要重视介稳区这一重要的影响因素。

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