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北分三谱农药残留分析仪
北分三谱农药残留分析仪

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北京

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北京北分三谱仪器有限责任公司

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北分三谱食品中有机氯农药多组分残留量的测定

1范围

本标准规定了食品中六六六( HCH) 、滴滴滴( DDD)、六氯苯、灭蚁灵、七氯、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹、五氯硝基苯的测定方法。第法规定了食品中六六六、滴滴涕( DDT) 残留量的测定方法。

本标准适用于肉类、蛋类、乳类动物性食品和植物(含油脂a-HCH、六氯苯、仕HCH

r-HCH、五氯硝基苯、o-HCH、五氯苯胺、七氯、五氯苯基硫酪、艾氏剂、氧氯丹、环氧七氯、反式氯丹、

a丹、顺式氯丹、pp '-滴滴伊(DDE汃狄氏剂、异狄氏剂、仕硫丹、pp '-DDDop '-DDT 、异狄氏剂醒、硫丹硫酸盐、pp'-DDT、异狄氏剂酮、灭蚁灵的分析。第二法适用千各类食品中HCH DDT 残留量的测定。

测定的检出限随试样基质而不同参见附录A。第二法的检出限:取样量2 g, 终体积为

5 rnL, 进样体积为10 μ.L 时,a- HCH /3-HCH Y- H C Ho-HCH 依次为o. 038 μ.g/ kg o. 16 μ.g/ kg

o. 047 μ.g/ kg0. 070μ.g/kg;p, p'-DDEo, p'-DDT pp'-DDDpp'-DDT 依次为o. 23 μ.g/ kgo. 50 μ.g/ kg

1. 8 μ.g/ kg 2. 1 μ.g/ kg

毛细管柱气相色谱-电子捕获检测器法

2 原理

试样中有机氯农药组分经有机溶剂提取、凝胶色谱层析净化,用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,外标法定量。

3 试剂

3.1丙酮( CH3COCH3) : 分析纯,重蒸。

3.2 石油酪沸程30"C~60·c,分析纯,重蒸。

3.3 酸乙酷(CH3COOC2):分重蒸。

3.4 环己烧( C6 H12): 分析纯,重蒸。

3.5 正已烧( nH分析纯重蒸。

3.6 氯化钠( NaCl) : 分析纯。

3.7无水硫酸钠( Na2S04) : 析纯,将无水硫酸钠置干燥箱中,于120 °C干燥4h,冷却后,密闭保存。

3.8 聚苯乙烯凝胶(Bio-BeadsS-X3) : 200~400,或同类产品

3.9 农药标准品:a-六六六(a- HCH ) 、六氯苯( HCB) f3-六六六(/3-HCH) Y-六六六( Y- HCH ) 、五氯硝基苯(PCNB)8-六六六(8- HCH ) 、五氯苯胺( PCA) 、七氯( Heptachlor ) 、五氯苯基硫酪( PCPs ) 、艾氏剂( Aldrin) 、氧氯丹( Oxychlordane)、环氧七氯( Heptachlorepoxide入反氯丹( trans-chlordane)a-硫丹(a-endosulfan)、顺氯( cis-chlordane ) pp '- 滴滴伊( pp'-DDE ) 、狄氏( Dieldrin ) 、异狄氏

( Endrin) f3-硫丹( /3-endos ulf an) pp '- 滴滴滴( pp'-DDD) ap '- 滴滴涕( o, p '-DDT 汃异狄氏剂陛

(Endrin aldehyde入硫丹硫酸盐( Endos ul fan sul fate) pp '- 滴滴涕( pp '-DDT 入异狄氏剂酮( Endrin

ketone) 、灭蚁灵( Mirex) , 纯度均应不低于98 %

3. 10标准溶液的配制:分别准确称取或量取上述农药标准品适量,用少量苯溶解,再用正已烧稀释成一定浓度的标准储备溶液。量取适量标准储备溶液,用正已烧稀释为系列混合标准溶液。

4 仪器

4. 1气相色谱仪(GC) : 配有电子捕获检测器( ECD)

4.2 凝胶净化柱30cm内径2.3cm~2. 5cm具活塞玻璃层析柱柱底垫少许玻璃棉。用洗脱剂乙酸乙酣环己烧Cl+ l) 浸泡的凝胶以湿法装入柱中柱床高约26 cm凝胶始终保待在洗脱剂中。

4.3 全自动凝胶色谱系统带有固定波长( 254 nm)紫外检测器,供选择使用。

4.4 旋转蒸发仪。

4.5 组织匀浆器。

4.6 振荡器。

4. 7氮气浓缩器。

5 分析步骤

5. 1试样制备

蛋品去壳,制成匀浆;肉品去筋后,切成小块,制成肉糜;乳品混匀待用。

5.2 提取与分配

5. 2. 1 蛋类称取试样20 g ( 精确到0. 01 g) 200 mL 具塞三角瓶中,加水5 mL ( 视试样水分含量加使总水量约为20g。通常鲜蛋水分含量约75%加水5mL即可,再加入40mL振摇30min,加入氯化钠6 g, 充分摇匀,再加入30 mL 石油酪,振摇30 min。静置分层后,将有机相全部转移至100mL 具塞三角瓶中经无水硫酸钠干燥,并歉取35 mL 于旋转蒸发瓶中,浓缩至约1 mL加入2mL 乙酸乙酣-环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩,如此重复3 次,浓缩至约1mL供凝胶色谱层析净化使用,或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中,用乙酸乙酷-环己烧Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次,将洗涤液合并至试管中,定容至10 mL

5.2.2肉类称取试样20g ( 精确到0. 01g),加水15mL ( 视试样水分含量加水,使总水量约20g ) 。加

40 mL 丙酮,振摇30 min,以下按照5. 2. 1 蛋类试样的提取、分配步骤处理。

5.2.3 乳类称取试样20g( 精确到o.01 g),鲜乳不需加水,直接加丙酮提取。以下按照5.2.1蛋类试样的提取、分配步骤处理。

5.2.4 大豆油称取试样1g ( 精确到0.01g),直接加入30mL石油酪,振摇30min后,将有机相全部转移至旋转蒸发瓶中,浓缩至约1mL2mL乙酸乙酣环己烧Cl+ l) 溶液再浓缩,如此重复3次,浓缩至约1mL, 供凝胶色谱层析净化使用,或将浓缩液转移至全自动凝胶渗透色谱系统配套的进样试管中,用乙酸乙护环己Cl+ l) 溶液洗涤旋转蒸发瓶数次,将洗涤液合并至试管中,定容至10mL

5.2.5 植物类称取试样匀浆20g,加水5mL ( 视其水分含量加水,使总水量约20mL), 加丙酮40mL振荡30min加氯化钠6g,摇匀。加石油酪30mL再振荡30min以下按照5.2.1蛋类试样的提取、分配步骤处理。

5.3 净化

选择手动或全自动净化方法的任何一种进行。

5. 3. 1 手动凝胶色谱柱净化将试样浓缩液经凝胶柱以乙酸乙昔环己Cl+ D 溶液洗脱,弃0 mL~ 35 mL 流分收集35 mL~70 mL 流分。将其旋转蒸发浓缩至约1 mL再经凝胶柱净化收集35 mL~ 70 mL流分,蒸发浓缩,用氮气吹除溶剂,用正已烧定容至1 mL留待GC 分析。

5.3.2全自动凝胶渗透色谱系统净化:试样由5mL试样环注入凝胶渗透色谱( GPC) 泵流速

5.0mL/min以乙酸乙酣环己烧Cl+ D 溶液洗脱,弃0min~7. 5min流分收集7.5min~15min

流分1 5 min~20 min 冲洗GPC 柱。将收集的流分旋转蒸发浓缩至约1 mL, 用氮气吹至近干,用正已烧定容至1 mL, 留待GC 分析。

5.4 测定

5.4.1气相色谱参考条件

5. 4.1.1色谱柱:DM-5石英弹性毛细管柱,长30m、内径0.32mm、膜厚0.25p.m;或等效柱。

5. 4.1.2柱温:程序升温

90°CC1min)40c/minl70c2·3c/min230°C(l7min)40•c/min280°C(5min)

5. 4.1.3进样口温度:280"C不分流进样,进样量1μ.L

5. 4.1.4检测器电子捕获检测器( ECO) , 温度300·c

5. 4.1.5载气流速氮气CN2汃流速1mL/min; 尾吹25mL/min

5. 4.1.6柱前压:0.5MPa

5.4.2 色谱分析

分别吸取1 μ.L 混合标准液及试样净化液注入气相色谱仪中,记录色谱图,以保留时间定性,以试样和标准的峰高或峰面积比较定量。

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