一、实验目的
使学生明了粉体材料的成形、烧结及性质检测之原理及方法，藉由实作，探讨影响粉体成形及烧结过程之因素，并比较其成品之性质。以期增进学生对相关粉体制程技术之兴趣与能力。
二、实验原理
2.1 粉体制程技术
目前引为时尚的精密陶瓷或超导材料，其部份技术实根源于粉体制程技术(其核心技术又称为粉末冶金)。工业界利用此类粉体技术开发成各种新材料，因而使粉体制程技术深受瞩目。粉末冶金是将金属、合金、或其氧化物、碳化物等粉末装入模具内，施以高压而成形，再进行烧结固化，或配合某些后处理以制造所需要之材料或产品之技术。如果以金属块为起始材料，根据一定形状，进行机械加工，那常是较麻烦的制程。但若采用粉末冶金之制程，不需个别机械加工，就能得到所要的形状。此乃因为粉末冶金是把金属的颗粒微细化故常能制造形状复杂的零件。此外，对下列几种材料，也提供了可行且重要的制造方法。
(1)高熔点金属材料，如钨，钼，钽等。这些材料如以其它方法加工制造，则属不经济或不实用。
(2)不能以其它方式生产的材料，如:以铜与碳之混合物所制成的电刷，陶瓷与金属合成之陶属耐热材料、碳化物或其它太硬或太脆的材料，常为不能以其它方式成形者。
(3)多孔性材料，如过滤板及自润轴承等零件。此类材料如用一般铸造法制造，所生成的孔隙将不规则且不相连结，并无实用价值。借着将不同特性粉末之混合、成形、烧结，配合大量生产及进行少样之加工程序，目前已广用于汽，机车零件、家电及农业机械、航空与国防设备等之零件。其成品之型式有机械零件、轴承合金、摩擦材料、磁性材料、集电材料、电气接头等。随着材料技术之日新月异，此种与传统的铸造方法完全不同之制造技术，将扮演着愈为重要之角色。
粉末冶金技术之一般流程如表l所示:
2.1.1 粉体之成形与烧结
粉体之成形法甚多，有模压法、均压法、滚轧法、挤型法、锻制法等。模压法使用较为普遍，系将整备好的粉末送入精密模具之内，并藉上、下冲压器之压缩，而得特定形状与大小的压粉体或称为胚体。将成形后之胚体，加热于通保护性气体之烧结炉中，使温度维持于主成份熔点(绝对温度尺标)之三分之二处，经适当时间后，粉体产生烧结的现象。产生此现象之驱动力为粉体表面能之降低。进行之过程为:先由粉粒间颈部之生成与成长，粒间气孔之收缩与消失，而渐变成一致密的固体(此处称为烧结体)。其质传之机制则有:塑性流动，表面输送及体内扩散等。
2.1.2 粉体之特性检测
粉体成品之特性，依据零件不同之应用常是多方面的。一般而言可分为以下五大类别:１.显微结构方面:如晶粒大小，相分布等。2.孔隙结构:如视密度(孔隙率)，真密度，孔径分布，孔曲度(tortuosity)等。 3. 机械性质:强度,延性,韧性及抗疲劳性等。 4.表面性质:滤过性,触媒性及腐蚀性质。 5.物理性质:热性,电性及磁性等。 由于孔隙结构影响粉体性质甚大而密度(含真密度,视密度)之检测可施于胚体及烧结体，故本实验就以密度之检测作为粉体特性检测之主要代表项目。
粉体之密度，一般是以阿基米得法(Archimedes Method)检测。以下为以阿基米得法测取含孔试片的相对(于理论)密度之步骤：
a. 首先将含孔试片称取干重,W1
b. 再放入白蜡油中抽气成真空，放置一段时间，使白蜡油侵入粉体之外孔(open pores)。
c. 将b的试片取出，小心拭去表面多出之白蜡油，测取在空气中的重量，W2及当其悬浮在白蜡油中的重量,W3。 假设:粉材理论密度为 Dl， 白蜡油之密度为 D2， 则 计算方法为:
真实体积(V1)=(W1/Dl)
外孔体积(V2)=(W2-W1)/D2
内孔(closed pores)体积(V3)=[(W1-W3)/D2)-(Wl/Dl)
外观体积=真实体积十内孔体积
真密度=粉体质量/外观体积
视密度=粉体质量/(V1+V2+V3)
相对密度(Dr)=[Vl/(Vl十V2十V3)]*100%
三、实验器材与物料
使用铁-碳，铁-锰，或铁-铝等混合粉料，并以硬指酸锌(Zinc sterate)作为润滑粉剂。使用：粉料混合瓶、模具组、天秤、光标尺、密度仪及阿基米得法测具等器材。烧结试验则使用快速升温烧结炉，在氦气或氮气混合气体中进行烧结。
四、实验步骤与结果
1. 混合与成形：各组将Fe-C粉添加二种含量之硬指酸锌滑剂，均匀混合后，按下列条件以二种压力压成药片状粉体共4枚，每枚重约4.5克。
2. 先以天平测得每粒样品在空气中之质量，再以光标尺精确测量样品之直径与厚度，算其体积，由质量与体积之数据，计算各样样品之相对密度。
3. 再以阿基米得法测每粒样品之外观体积，计算每粒样品之外观密度及相对(百分)密度。
4. 将样品置入烧结炉后，先通以氮气，清除炉内的残留空气后，改通以经干燥后之氢-氮(约3:1之摩尔比)混合气，(流量约为100ml/min)为烧结气氛。
5. 以下列升温条件，设定温度程控器：
温度，℃ 保持时间 目的
450 15分钟 干燥
900 30分钟 预烧
1150 30分钟 烧结
升温期均为15分钟。加热结束后，关掉烧结炉之电源，提高通气流量至约300 ml/min，以迅速冷却样品。
6. 待烧结体冷却后，移出炉外，量取其尺寸，并以阿基米得法量测其密度。再经研磨，并以金相显微镜观察其晶粒与孔隙的分布。
五、问题与讨论
1. 当分别以质量-体积法及阿基米得法计算含孔物体之密度值时，试比较并讨论两者差异之原因何在?
2. 试由实验之结果，说明成形压力及硬指酸锌滑剂之用量对成形之过程及压粉体之密度有何影响?
3. 经由理论与实验数据之探讨，说明(1)粉料之粒度(2)滑剂使用量(3)压粉体之密度，对烧结过程有何影响?比较烧结体的显微组织与密度变化。
六、参考文献
l.R. M. German, \"Powder Metallurgy Sciences\", MPIF, Princeton N.J.,1994﹒
2.E, Klar, coordinator, \"Metals Handbook\" 9th edition, V.7, \"Powder Metallurgy\" Metals Park, Ohio, 1984。
3.W. D. Kingery, H. K. Bowen, D. R. Uhlmann, \"Introduction to Ceramics\" 2nd edition, John-Wiley & Sons, 1976﹒
4.Van Vlack, \"Physical Ceramics for Engineers\", John-Wiley & Sons, 1964﹒
使学生明了粉体材料的成形、烧结及性质检测之原理及方法，藉由实作，探讨影响粉体成形及烧结过程之因素，并比较其成品之性质。以期增进学生对相关粉体制程技术之兴趣与能力。
二、实验原理
2.1 粉体制程技术
目前引为时尚的精密陶瓷或超导材料，其部份技术实根源于粉体制程技术(其核心技术又称为粉末冶金)。工业界利用此类粉体技术开发成各种新材料，因而使粉体制程技术深受瞩目。粉末冶金是将金属、合金、或其氧化物、碳化物等粉末装入模具内，施以高压而成形，再进行烧结固化，或配合某些后处理以制造所需要之材料或产品之技术。如果以金属块为起始材料，根据一定形状，进行机械加工，那常是较麻烦的制程。但若采用粉末冶金之制程，不需个别机械加工，就能得到所要的形状。此乃因为粉末冶金是把金属的颗粒微细化故常能制造形状复杂的零件。此外，对下列几种材料，也提供了可行且重要的制造方法。
(1)高熔点金属材料，如钨，钼，钽等。这些材料如以其它方法加工制造，则属不经济或不实用。
(2)不能以其它方式生产的材料，如:以铜与碳之混合物所制成的电刷，陶瓷与金属合成之陶属耐热材料、碳化物或其它太硬或太脆的材料，常为不能以其它方式成形者。
(3)多孔性材料，如过滤板及自润轴承等零件。此类材料如用一般铸造法制造，所生成的孔隙将不规则且不相连结，并无实用价值。借着将不同特性粉末之混合、成形、烧结，配合大量生产及进行少样之加工程序，目前已广用于汽，机车零件、家电及农业机械、航空与国防设备等之零件。其成品之型式有机械零件、轴承合金、摩擦材料、磁性材料、集电材料、电气接头等。随着材料技术之日新月异，此种与传统的铸造方法完全不同之制造技术，将扮演着愈为重要之角色。
粉末冶金技术之一般流程如表l所示:
2.1.1 粉体之成形与烧结
粉体之成形法甚多，有模压法、均压法、滚轧法、挤型法、锻制法等。模压法使用较为普遍，系将整备好的粉末送入精密模具之内，并藉上、下冲压器之压缩，而得特定形状与大小的压粉体或称为胚体。将成形后之胚体，加热于通保护性气体之烧结炉中，使温度维持于主成份熔点(绝对温度尺标)之三分之二处，经适当时间后，粉体产生烧结的现象。产生此现象之驱动力为粉体表面能之降低。进行之过程为:先由粉粒间颈部之生成与成长，粒间气孔之收缩与消失，而渐变成一致密的固体(此处称为烧结体)。其质传之机制则有:塑性流动，表面输送及体内扩散等。
2.1.2 粉体之特性检测
粉体成品之特性，依据零件不同之应用常是多方面的。一般而言可分为以下五大类别:１.显微结构方面:如晶粒大小，相分布等。2.孔隙结构:如视密度(孔隙率)，真密度，孔径分布，孔曲度(tortuosity)等。 3. 机械性质:强度,延性,韧性及抗疲劳性等。 4.表面性质:滤过性,触媒性及腐蚀性质。 5.物理性质:热性,电性及磁性等。 由于孔隙结构影响粉体性质甚大而密度(含真密度,视密度)之检测可施于胚体及烧结体，故本实验就以密度之检测作为粉体特性检测之主要代表项目。
粉体之密度，一般是以阿基米得法(Archimedes Method)检测。以下为以阿基米得法测取含孔试片的相对(于理论)密度之步骤：
a. 首先将含孔试片称取干重,W1
b. 再放入白蜡油中抽气成真空，放置一段时间，使白蜡油侵入粉体之外孔(open pores)。
c. 将b的试片取出，小心拭去表面多出之白蜡油，测取在空气中的重量，W2及当其悬浮在白蜡油中的重量,W3。 假设:粉材理论密度为 Dl， 白蜡油之密度为 D2， 则 计算方法为:
真实体积(V1)=(W1/Dl)
外孔体积(V2)=(W2-W1)/D2
内孔(closed pores)体积(V3)=[(W1-W3)/D2)-(Wl/Dl)
外观体积=真实体积十内孔体积
真密度=粉体质量/外观体积
视密度=粉体质量/(V1+V2+V3)
相对密度(Dr)=[Vl/(Vl十V2十V3)]*100%
三、实验器材与物料
使用铁-碳，铁-锰，或铁-铝等混合粉料，并以硬指酸锌(Zinc sterate)作为润滑粉剂。使用：粉料混合瓶、模具组、天秤、光标尺、密度仪及阿基米得法测具等器材。烧结试验则使用快速升温烧结炉，在氦气或氮气混合气体中进行烧结。
四、实验步骤与结果
1. 混合与成形：各组将Fe-C粉添加二种含量之硬指酸锌滑剂，均匀混合后，按下列条件以二种压力压成药片状粉体共4枚，每枚重约4.5克。
2. 先以天平测得每粒样品在空气中之质量，再以光标尺精确测量样品之直径与厚度，算其体积，由质量与体积之数据，计算各样样品之相对密度。
3. 再以阿基米得法测每粒样品之外观体积，计算每粒样品之外观密度及相对(百分)密度。
4. 将样品置入烧结炉后，先通以氮气，清除炉内的残留空气后，改通以经干燥后之氢-氮(约3:1之摩尔比)混合气，(流量约为100ml/min)为烧结气氛。
5. 以下列升温条件，设定温度程控器：
温度，℃ 保持时间 目的
450 15分钟 干燥
900 30分钟 预烧
1150 30分钟 烧结
升温期均为15分钟。加热结束后，关掉烧结炉之电源，提高通气流量至约300 ml/min，以迅速冷却样品。
6. 待烧结体冷却后，移出炉外，量取其尺寸，并以阿基米得法量测其密度。再经研磨，并以金相显微镜观察其晶粒与孔隙的分布。
五、问题与讨论
1. 当分别以质量-体积法及阿基米得法计算含孔物体之密度值时，试比较并讨论两者差异之原因何在?
2. 试由实验之结果，说明成形压力及硬指酸锌滑剂之用量对成形之过程及压粉体之密度有何影响?
3. 经由理论与实验数据之探讨，说明(1)粉料之粒度(2)滑剂使用量(3)压粉体之密度，对烧结过程有何影响?比较烧结体的显微组织与密度变化。
六、参考文献
l.R. M. German, \"Powder Metallurgy Sciences\", MPIF, Princeton N.J.,1994﹒
2.E, Klar, coordinator, \"Metals Handbook\" 9th edition, V.7, \"Powder Metallurgy\" Metals Park, Ohio, 1984。
3.W. D. Kingery, H. K. Bowen, D. R. Uhlmann, \"Introduction to Ceramics\" 2nd edition, John-Wiley & Sons, 1976﹒
4.Van Vlack, \"Physical Ceramics for Engineers\", John-Wiley & Sons, 1964﹒
