【原创】一文了解超声波设备制备石墨烯的原理及过程


来源:中国粉体网   平安

[导读]  超声法剥离石墨烯主要源于超声波的空化效应,当液体在高能量的超声波作用下,液体中的微小气泡会周期性地经历从生长、到收缩、最后破裂这一过程,伴随破裂产生的冲击波会立即作用在石墨体表面,相应的石墨体会产生压应力波,根据压应力波原理,当压应力波传播到石墨体的表面时,石墨体就会反射产生拉应力。因此,当无数微小气泡破裂时,在石墨薄片之间的拉应力会不断增加,直到剥离石墨烯薄片。

中国粉体网讯  自石墨烯问世以来,一直受到物理学和材料学界的青睐,因其优异的电学性质、力学性质,量子结构上的特殊性,使其成为自然界中导热、导电、强度最好的材料,同时也是目前自然界中最薄的材料。石墨烯复合材料极大地拓宽了其潜在的性能,已经在电子器件、液晶器件、能量存储、传感器等领域展现出了诱人的前景。

随着石墨烯的火热,各个学科领域逐步深入研究,目前已研制出很多石墨烯的制备方法,例如微机械剥离法、外延生长法、化学气相沉积法、液相剥离法和氧化还原法等等。但是,上述方法或多或少都有自己的缺点,效率一般较低,并且有些方法还会破坏石墨烯的量子结构,大大影响了石墨烯的电学、热学性能,所以高效、简单、大规模化制备石墨烯成为目前相关领域的一大难点。



(左:中国粉体网的孔总;右:华睿纳米的曾总)

石墨烯超声制备原理

在“2019珠三角地区分散研磨设备企业之旅“中,中国粉体网记者了解到,广东华睿纳米当时正在研制使用超声设备制备石墨烯。据了解,超声法剥离石墨烯主要源于超声波的空化效应,当液体在高能量的超声波作用下,液体中的微小气泡会周期性地经历从生长、到收缩、最后破裂这一过程,伴随破裂产生的冲击波会立即作用在石墨体表面,相应的石墨体会产生压应力波,根据压应力波原理,当压应力波传播到石墨体的表面时,石墨体就会反射产生拉应力。因此,当无数微小气泡破裂时,在石墨薄片之间的拉应力会不断增加,直到剥离石墨烯薄片。



图1:超声波声化学处理装置结构示意图

超声制备石墨烯的过程

将超声波驱动电源、反应釜釜体、超声波振动子、物料进料口、物料泵按图1进行组装。并将冷却循环水入口与外接水源连接,冷却循环水出口与外接出水管道连接,并将物料流量调节阀、进料控制阀、出料控制阀和取样口控制阀关闭。以石墨(如图2:a)为原料,采用预插层后得到低氧化程度的膨胀石墨(如图b),加在某种有机溶剂或水中,形成石墨烯预处理液(如图c);再借助超声波、加热或者气流的作用,得到分散较好的石墨烯分散液(如图d);最后通过离心机分离或通过压滤机对分散液进行压滤,以得到石墨烯微片。




图2:超声制备石墨烯的过程图

当石墨烯与有机溶剂表面相匹配时,它们的相互作用可以平衡剥离石墨烯薄片之间所需要的能量,再通过超声处理,超声波提供剥离作用力,起到剥离效果,增加超声时间可以很好地提高石墨烯产率。调节超声波电源的超声功率同样对石墨烯剥离效果有明显影响,石墨烯的剥离效果取决于超声功率与石墨烯层间范德华力的匹配程度,当适当增加超声功率,石墨烯表面产生的拉应力大于石墨烯层间的范德华力,剥离效果也会明显增加。

小结

实验研究发现,通过对石墨的热插层处理形成石墨烯预处理液,在超声波的作用下,可以轻易地剥离出高品质石墨烯,并且石墨烯片层基本在10层以下。由于石墨烯超声制备原理是基于“超声空化作用”,不会造成石墨烯结构缺陷,保证了其形貌和性能完整,对大规模量产石墨烯具有重要的意义。

参考资料:

谢勇、赵晓东:大功率超声设备制备石墨烯

谢勇:石墨烯超声制备优化方法研究

(中国粉体网编辑整理/平安)

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作者:平安

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