中国粉体网讯 2024年12月24日，由中国粉体网主办的“2024半导体行业用金刚石材料技术大会”在河南郑州成功召开。大会围绕半导体行业用金刚石材料的应用前景、技术难点、产业发展、设备应用等方向，深入探讨了当前行业的发展现状，共同展望了行业发展趋势。会议期间，我们邀请到与会嘉宾做客“对话”栏目，进行视频访谈。本期，我们邀请到的是来自河南工业大学的栗正新教授。
河南工业大学 教授 栗正新
中国粉体网：栗教授，高温高压(HPHT)法相对于新兴的CVD工艺有哪些独特的优势？
栗教授：高温高压合成金刚石与微波等离子化学气相沉积法各有优劣。从能耗、成本和生长速率来看，高温高压法优势显著。
首先，能耗成本方面，高温高压合成金刚石生长能耗低，折合成万克拉标准煤约为33kg左右，而CVD法合成大单晶金刚石为137吨左右。在当前双碳政策战略背景下，高温高压法成本优势突出。其次，在晶体生长形态上，CVD法受原理限制，放置板状晶种后沿Z方向生长；高温高压法放入晶种后向三个方向生长，能长出等积形晶体，还可通过温度、压力调控形貌，如形成六面体、八面体等。最后，生长速率对比鲜明，以常用的油缸缸径800毫米的六面顶压机为例，合成金刚石时，一个合成棒三天就能长一克拉，一般放置20个晶种，九天左右单个晶种就能长到3克拉以上，九天最高可产出100克拉，生长速度极快；CVD法，高品质生长时每小时生长速率尚未突破10微米，长1毫米（即1000微米）需约100小时，生长速率较慢。不过，CVD法对金刚石纯度控制相对容易，其气源如甲烷、氢气等纯度易控，杂质含量可达PPM级以上；高温高压合成金刚石所用石墨、触媒等要达到同等杂质控制水平难度较大。
中国粉体网：在利用高温高压制备大尺寸单晶金刚石时，随着尺寸的增大，不可避免会遇到压力、温度场均匀性难题，请问有哪些方法来克服这些难题？
栗教授：这需要技术创新。早期合成金刚石，缸径320毫米，合成棒尺寸仅十几毫米；如今油缸缸径可达一米甚至一米二，合成棒直径能做到60、70毫米甚至更大，空间增大使得温度场和压力场分布不均，影响金刚石生长、性能与质量。
解决方法如下：一是优化合成棒结构组装。合成金刚石有直接加热（石墨自身发热）和间接加热（加发热管）两种方式，从发热元件角度进行合成棒结构设计，改变发热元件的电阻率分布和结构，可实现温度场均匀，这在科学和技术层面均可行。二是保障压力场均匀。相较而言，压力场均匀化难度更高，因尺寸越大，压力传递与分布受影响越大。关键在于优化合成块结构，目前采用叶腊石块、白云石等作为高温高压密封、保温和传压材料，其密封性、传压与保温性能越好，内部温度与压力分布就越均匀。三是实现压力场实时监控。当下这仍是瓶颈，目前多采用实验室利用金属相变检测内部压力的方法，探索新的实时检测压力差的方法对控制压力场均匀意义重大，相关研发正在推进。
中国粉体网：对于多晶金刚石制备，其晶界结构显著影响最终性能，从HPHT工艺角度，如何精准把控晶粒生长方向与晶界特性，来满足不同应用场景对多晶金刚石力学、热学等差异化性能需求？
栗教授：多晶金刚石制备有多种途径。一种是在合成金刚石时加入弱化晶体生长的材料，使其形成微米尺度小晶粒构成的类似陶瓷结构的多晶金刚石，多为黑色，常用于工业金刚石以增强自锐性。控制其晶界需深入研究加入氧化物等弱化材料的量和种类，从而调控晶粒大小与晶界分布。另一种是聚晶金刚石（PCD），生长时添加结合剂及促进D-D键生长的材料。晶界控制一方面依赖结合剂种类与数量，另一方面受温度、压力影响极大。一般期望多晶金刚石晶粒越小越好，对于高温高压原位生长的，靠压力、温度调控；对于PCD这种烧结法制备的，原料金刚石微粉粒度至关重要，当前做金刚石刀具镀晶材料的微粉粒度约15微米，相比3微米甚至纳米尺度，比表面积小、晶界少，性能较弱。理论上，金刚石微粉粒度越小，晶界越多，抗冲击能力越高，应从原料粒度入手控制多晶金刚石性能。
中国粉体网：BDD在电极等应用潜力巨大，HPHT合成BDD过程中面临着哪些挑战？硼元素掺杂量及均匀性一直是关键挑战，您在这方面研发出了哪些独特掺杂工艺？
栗教授：高温高压合成硼掺杂金刚石（BDD），现在市面上也有企业在做，现在的制作难度在于硼浓度的提升，因为硼和金刚石原子半径很接近，相对来讲它是容易进入到金刚石的晶格中，但是怎样让它进的更多，或者可控的控制掺杂的浓度，这个难度非常大，目前方法也很多。例如实验室尝试将硼单质、硼原子插层到石墨多层结构中，利用石墨多层特性，探索提高硼浓度的可能，实验仍在进行。还有提高压力和温度、优化硼源选择等方法，硼源有硼单质（晶体、非晶态）及硼化合物等多种，都在试验探索阶段。目前高温高压制备BDD尚未实现产业化，多为初步实验。从制备工具实验看，其耐热性能可从600度提升至900度左右，韧性也有提高，但BDD在电极及其他功能性金刚石材料应用上，仍需着力研发提高硼掺杂浓度与电导率。
中国粉体网：最后请问，您认为我国目前在HPHT制备功能金刚石材料领域与国际前沿相比，优势体现在哪？
栗教授：总体上来讲我国高温高压制备功能金刚石在国际上目前是处于领先的地位。主要现在国外高温高压制备金刚石的产量很少，90%都在中国。国外现在围绕着功能金刚石的应用，还是集中在电子和量子领域，也就是就是半导体材料，包括用金刚石做衬底，包括掺杂等等，真正用高温高压来制备声光热电方面的功能金刚石国外很少有报道。我国在该领域一开始就发挥引领、开拓作用，尽管难度大，但作为战略新型产业与蓝海市场，前景广阔。只要持续创新研发，推动上中下游产业链融合，我国高温高压制备工程金刚石必将迎来新辉煌。
中国粉体网：感谢栗教授接受我们的采访。
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