中国粉体网讯 目前，生长SiC晶体最有效的方法是物理气相传输法(Physical VaporTransport，即PVT法)，且在升华系统中形成的晶体具有较低的缺陷水准，因此也是主要商业化量产的技术。在采用PVT法生长SiC晶体时，生长设备、石墨元件和保温材料无法避免受到氮杂质的污染，这些材料会吸附大量的氮杂质，从而导致所生长的SiC晶体中氮杂质含量较高。
目前商业化生产的高纯SiC粉体原料纯度一般只能达到99.999％的纯度，其中的氮含量大都在5×1016个/cm3以上的水平，严重影响其后续产品——高纯半绝缘碳化硅单晶中的氮含量。因此，降低粉体原料中氮杂质含量，对于制备高纯半绝缘碳化硅晶体具有重要的意义。以下，依据天眼查公开的几家知名企业专利情况，介绍高纯碳化硅粉料制备的相关技术。
河北同光半导体股份有限公司
目前通用的高纯碳化硅粉体合成技术，主要采用高纯硅粉和高纯碳粉高温固相合成，即自蔓延高温合成。为解决传统自蔓延合成SiC粉体存在的氮杂质浓度过高的问题，河北同光半导体股份有限公司发明了一种可用于高纯半绝缘SiC单晶生长用的低氮杂质浓度的碳化硅粉体合成方法。该方法采用了高温时与氮元素发生化学反应的除氮物质，所形成的氮化物在碳化硅合成温度范围内以稳定的形态存在，有效避免氮杂质进入碳化硅晶格中，突破了目前传统的碳化硅原料合成方式，实现了低氮含量的碳化硅原料合成，其氮含量低于2×1016个/cm3，该原料尤其适于高纯半绝缘SiC单晶的生长。
1、坩埚上盖，2、坩埚，3、除氮物质，4、碳、硅混合物，5、感应线圈，6、保温毡。
该方法包括以下步骤：
（1）将硅原料和碳原料充分混合；
（2）在硅原料和碳原料混合物中加入除氮物质，之后将含有除氮物质和碳硅混合物原料的坩埚置于反应室中；所述坩埚材料为高纯石墨，纯度为99.9995％以上；
（3）对反应室抽真空，降低反应室中的氧气与氮气的含量；
（4）对反应室加热，升高温度，使除氮物质与氮元素反应，形成在2400℃以下不会发生分解的固体或气体形态的氮化物；
（5）向反应室中通入惰性气体，维持反应室的压力，逐渐升高反应室的温度，使碳原料和硅原料发生反应，逐渐降温至室温，结束反应；
（6）将所得到的碳化硅中的氮化物除去，得到低含氮量的碳化硅原料。
北京天科合达半导体股份有限公司
天科合达发明了一种低氮含量碳化硅粉料的制备方法及碳化硅单晶，制备方法包括以下步骤：将高纯硅粉、高纯石墨粉与易挥发高纯有机物混合，在惰性气氛下待易挥发高纯有机物挥发至初始质量的10％以下，将混合物料烧结，得到低氮含量碳化硅粉料。该发明采用易挥发高纯有机物在制备碳化硅粉料过程中将原料表面以及晶界处的氮带走，进而降低产品中氮含量。实验结果表明：碳化硅粉料和单晶的氮含量均小于5×1016个/cm3。
中电化合物半导体有限公司
中电化合物半导体有限公司发明了一种碳化硅粉料的合成方法，包括：通过将高纯碳粉和高纯硅粉进行混合，并装入石墨坩埚内，其中石墨坩埚内设有氟化石墨内衬，将所述石墨坩埚放置炉腔内；将所述炉腔升温，并在升温过程中，向所述炉腔内通入氢气与惰性气体的混合气体，且所述氟化石墨内衬分解释放含氟气体；抽出所述炉腔内的气体，使所述高纯碳粉和所述高纯硅粉反应，得到中间相产物；将所述炉腔升温，使所述中间相产物反应生成碳化硅粉料。通过该发明提供的一种碳化硅粉料合成方法，能够得到高纯度的碳化硅粉料。
山东天岳先进科技股份有限公司
天岳先进发明了一种制备碳化硅粉料的装置及方法，该装置包括：炉体，炉体内部设置隔板，隔板关闭时，将炉体内部分隔为两部分；隔板打开时，炉体内部连通；电极，电极的表面至少部分覆盖碳源原料；坩埚，坩埚置于炉体内部；坩埚与电极发生相对位移，以使得电极能够进入或远离坩埚内。在硅源原料熔化过程中，通过隔板将炉体内硅源原料和碳化原料隔开，避免加热时硅液挥发而在碳化原料处结晶，以影响粉料的生长，提高了粉料生长的质量。该方法通过控制隔板的打开或关闭，可避免硅源原料熔化过程中，硅液挥发而在碳化原料处结晶，使得到的粉料的氮杂质含量和其它杂质含量低，可用于高纯碳化硅晶体的制备。
制备碳化硅粉装置的结构示意图；其中，1、炉体；2、坩埚；3、电极；4、隔板；5、第一加热装置；6、第二加热装置；7、炉盖；8、升降装置。
（中国粉体网编辑整理/平安）
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