珠海欧美克仪器有限公司
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前言
21世纪,纳米材料以其优异的力学性能、热学性能、光学电子磁性特性、高扩散性、表面活性、自组装等特性,在生物医药、化学工业、信息产业、能源、环境和绿色制造等领域的应用日益凸显,是当前变革性产业制造技术产生的重要源头之一,对人类的社会生活已经逐步产生了巨大影响。
得益于对纳米科技领域的持续重视,中国正成为推动纳米科技发展的核心力量之一。与此同步,对例如分子、蛋白质、聚合物、晶种与晶核、胶体、乳液、悬浮液及各种复杂配方制剂体系等纳米材料的理化特性的精准表征的需求也不断涌现。作为国内颗粒材料表征领军企业之一的珠海欧美克仪器有限公司(OMEC)通过引进国际先进技术和提高本土化的精密生产制造水平,持续地提供了性能不断提升的纳米材料粒径和Zeta电位表征的新仪器,支持和促进纳米技术产业创新链与价值链的构建和完善。
纳米粒径的表征原理
对于液相介质中纳米颗粒的粒径分布,一般通过对一定区域中纳米颗粒的不定向布朗运动速率的测量来表征,动态光散射技术被用于此时的布朗运动速率评价。
颗粒越小,颗粒在介质中的布朗运动速率越快,仪器监测的区域中颗粒散射光光强的涨落变化也越快。然而,当颗粒大至微米级后,颗粒的布朗运动速率显著降低,同时重力导致的颗粒沉降和容器中介质温度梯度引起的颗粒对流运动等均变得无法忽视,限制了该粒径测试方法的上限。
基于以上原因,动态光散射的纳米粒度仪适宜测试零点几个纳米至几个微米的颗粒。纳米材料的粒径分布往往直接决定了其材料活性,分散性,易用性,稳定性,制剂各配方的添加量等。
Zeta电位表征原理
纳米颗粒大多有较活泼的界面化学特性,其在介质中运动的滑动平面所带的电位被称为Zeta电位。
当在样品上加载电场后,带电颗粒被驱动做定向的电泳运动,运动速度与其Zeta电位的高低和正负有关。纳米电位仪正是利用电泳光散射信号来分析电场中带电颗粒的电泳运动速度,进而表征颗粒的Zeta电位。通常Zeta电位的绝对值越高,体系内颗粒互相排斥,更倾向于稳定的分散。由于大颗粒带电更多,电泳光散射方法适合测量2nm-100um范围内的颗粒Zeta电位。
通常高品质的纳米和Zeta电位分析仪还能分析颗粒的电位分布,对于颗粒的改性,修饰,活化或装配的表面一致性,制剂的稳定性等进行评价,从而提高工艺水平和产品质量。
欧美克推出新一代纳米粒度及Zeta电位分析仪NS-90Z Plus
NS-90Z Plus纳米粒度及Zeta电位分析仪是欧美克在成功引进和吸收马尔文帕纳科 (Malvern Panalytical)纳米颗粒表征技术后,在上一代NS-90Z的基础上进一步优化了光学电子测量技术和分析性能于2023年8月推出的一款新产品。NS-90Z Plus具有更优越的粒度和电位分析功能,可满足广大纳米材料、生物医药及化工制剂的开发和生产用户的颗粒粒度和Zeta电位测试的更高需求。
● 测试范围:0.3nm-1000μm(取决于样品)
● 重复性:≤1%(NIST可追溯乳胶标样)
● Zeta电位范围:无实际限制
▲ 欧美克NS-90Z Plus 纳米粒度分析仪
NS-90Z Plus的粒径测试新功能和新特性
1 更佳灵敏度的粒径分布分析性能
NS-90Z Plus升级的光学电子平台,信噪比比前一代得到了提高,更低的噪音水平和改进的分析算法使得纳米粒径测试的灵敏度和分辨力得到了提高,例如可以区分差异更小的纳米材料,可以更准确识别样品中不同尺寸组分及其含量,对散射光信号更低的样品的允许测试浓度更宽等。
▲ NS-90Z Plus测试:60和200nm聚苯乙烯标样混合
从上图可以看到,3次制备的标样混合样,各测3次,一共9个测试记录,双分布组分100%可分辨,显示了NS-90Z Plus卓越的分辨力。
2 真实的上限测试性能的提升
升级后的NS-90Z Plus光学电子平台,信号基线随时间的漂移得到更好的控制,使其能在更长时间中获取高动态范围且基线不变的信号,从而可以更精准地分析相关性数据,不论是微米级的样品还是样品中含有的少量大颗粒的测试性能都得到了显著提升,测试上限提升至10um。
此外,通过引入微毛细管样品池,限制了微米级大颗粒的沉降效应及介质温度梯度产生的对流运动影响,使得测试上限得到更进一步提高。
▲ NS-90Z Plus测试:10μm 聚苯乙烯微球标样
另一个反应大颗粒测量真实性水平提升的案例是NS-90Z Plus对陶瓷浆料少量的微米大颗粒杂质的测试分析。和许多工业应用一样,纳米陶瓷浆料中可能含有的少量微米级杂质对下游工艺和应用是有害的,也是企业希望通过分析仪器进行管控的重要目标。在这个案例中,NS-90Z型号的仪器在测试中一直无法反映出来样品中存有的如下图在电镜中可以找到的极少量微米级大颗粒。
新一代NS-90Z Plus的测试结果可以清晰看到微米级颗粒的组分,如下左图所示。
为了验证这个微米级大颗粒的峰是反应真实存在的大颗粒,我们对制浆后分散的样品经过了离心后,再次测试的结果微米级大颗粒的峰消失了,如上右图所示。由此可以清晰地看出,NS-90Z Plus可以从预期不含微米级大颗粒的产品中准确地识别出含有极少量大颗粒的风险产品。
3 测试速度更快
细颗粒散射光信号较弱,传统上需要较长时间来测试,由于NS-90Z Plus系统灵敏度得到了极大提升,最小子测试时间可以缩短至1.68秒。同时新的算法利用仪器采集的所有信号进行分析计算,使得弱信号样品的测试时间也可以大幅缩短,处于行业的领先水平。例如在25%质量浓度的蔗糖溶液样品的测试中,NS-90Z Plus得到准确测试结果所需时间仅为NS-90Z的四分之一左右。
未完待续
NS-90Z Plus的电位测试新功能和新特性
1) 恒流模式下的快慢场混合自适应相位分析(M3-PALS)技术
2) 耐腐蚀玻璃样品池及插入式电极
3) 更高精度的Zeta电位分布数据协助改善高分子材料修饰工艺
NS-90Z Plus新设计的易用的分析软件界面和管理功能
1) 更为完善的数据智能评价及测试优化指南功能
2) 更多软件新功能新特性
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