麦克默瑞提克(上海)仪器有限公司
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从原材料、添加剂和中间体到终产品,食品、化学和制药行业中的许多材料都需要使用相对自由流动的粉体,以保证适合生产过程和最终应用。这些材料往往需要长时间的储存,在此期间,由于颗粒间的相互作用,一些粉体的强度可能增加。这种现象通常称为“结块”,很大地限制了粉体不间断通过加工流程的能力,也会对产品质量造成不利的影响。
结块由一项或多项机制产生,通常是机械、化学和热学机制。水分的转移和吸收往往影响最大。若要减少结块,可通过管理环境条件,使材料保持在最佳的状态;也可调节工艺参数(通常是限制材料静止的时间)或改变产品处方。
通过测试和理解各种材料的特性,可评估和降低过程中不同环节的结块风险,最大程度提高和保持产品质量。例如,粉体测试结果提供的信息有助于结果提供的信息有助于判断搅拌频率,以保持供后续加工的合适状态,或在袋包装、桶包装、散装容器或罐包装时能否保证质量。
无论是哪种机制,若要确定最小化结块概率的精确条件,需要全面理解这些机理所导致的流动性变化。
FT4 粉体流变仪是一种通用型粉体测试仪,自动、可靠且全面地测量粉体材料特性。这些信息能够与加工经验相联系,以提高加工效率,帮助实现质量控制。FT4 专门用于动态流动属性的测量,还集成了剪切池,能够测量密度、可压性和透气性等整体属性。
在本研究中,使用动态方法测量粉体样品结块前后的流动能量,以量化流动性的改变。流动能量通过具有专利的测量原理确定,测量特殊形状的桨叶沿着预设路径在精确定量的粉体中运动的阻力,得到的扭矩和力的测量值被转换成流动能量[1]。
样品准备过程中先用粉体填充测试容器,然后使用预设的预处理环节得到均匀的内部排列结构。随后切分容器,确保对应条件下固定的样品量。
大多数粉体当颗粒间形成很强的粘结,从而受到很大的流动阻力。有些时候这些变化是可逆的,但在更多情况下,粉体表面会发生变化,形成永久粘结。
湿度加剧结块作用
由于多种因素的相互作用,湿度对粉体的影响很复杂。吸收的水分会形成毛细管桥接,使得分离单个颗粒或团块所需的力增大。随着时间的增加,吸收的水分还会形成固体桥接,从而促进化学作用,使得主要发生在颗粒表面的分子运动增加,加剧塑性变形。
三种不同食品粉体在不同的相对湿度条件下储存 48 小时(RH),然后使用 FT4 测试,测量驱动桨叶以预设的流动模式在粉床中运动所需的流动能,以研究这些样品分别对不同条件的响应。
随着相对湿度的增大,食品 A 的流动能略微增大,说明该样品基本不受环境的影响。相反,食品 C 在相对湿度为 76% 时流动能显著增大,这可能是因为蔗糖晶体在高湿度条件下部分溶解,在颗粒之间形成较强的桥接。较高的流动能代表粉体在动态过程中难以移动,食品 C 在高湿度环境下长时间存储容易出现问题。
食品 B 出现不同的趋势,表明水分吸收并非一定是不利因素。与室温条件的样品相比,56% 相对湿度条件下观察到的流动能降低。吸收的水分会降低静电力,而在一些情况下,表面水分会起到润滑剂的作用,从而减小颗粒相互作用的强度。
不均匀结块(结壳)
对于给定的粉体,暴露于相对湿度较高的条件下不一定形成均匀的结块。在一些情况下,结块主要形成于粉体——空气的接触面,导致强烈的“结壳”现象,比粉床下方部分更难流动。量化“结壳”对粉床的影响程度有助于揭示剩余多少粉体仍可使用。其他粉体结块评估方法,例如剪切池、穿刺硬度计和共轴测试等无法量化该现象。具有专利的 FT4 测试仪通过桨叶切过粉体评估相对于粉床高度的能量梯度,从而精确测量结壳的强度和深度。
后续内容将详细呈现更多实验数据结果。
参考文献
[1] Freeman R., Measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders - A comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell. Powder Technology, 25-33, 174, 1-2, 2007
关于我们
Micromeritics 是提供表征颗粒、粉体和多孔材料的物理性能、化学活性和流动性的全球高性能设备生产商。我们能够提供一系列行业前沿的技术,包括比重密度法、吸附、动态化学吸附、压汞技术、粉末流变技术、催化剂活性检测和粒径测定。
公司在美国、英国和西班牙均设立了研发和生产基地,并在美洲、欧洲和亚洲设有直销和服务业务。Micromeritics 的产品是全球具有创新力的知名企业、政府和学术机构旗下 10,000 多个实验室的优选仪器。我们拥有世界级的科学家队伍和响应迅速的支持团队,他们能够将 Micromeritics 技术应用于各种要求严苛的应用中,助力客户取得成功。
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