石灰石样品测试报告

麦奇克/Microtrac 2021-02-26 | 阅读：4033

石灰石: 快速、精准地分析CaO、MgO、Fe₂O₃等主要成分

Introduction简介

石灰石是最重要的工业商品之一，因为它在建筑材料、钢铁生产、制药和食品等领域有着广泛的应用。与工业矿产的其他步骤一样，必须对生产过程进行持续的监控，以确保产品质量的一致性。

特别受欢迎的是高纯度石灰石，含有高含量的氧化钙和低浓度的杂质，如Fe₂O₃。同时MgO也是石灰岩重要的天然成分，需要检测。本报告表现了S2 PUMA用于石灰石测量的分析性能。

S2 PUMA: 快速简化生产控制。 S2 PUMA是高性能的台式能量色散x射线荧光(EDXRF)光谱仪，具有广泛的应用范围。因为它的XY轴自动进样器可以对大批量的过程样品进行无人值守的分析，因此非常适合石灰石样品的过程控制。其HighSense™光路和可选的轻元素(LE)配置，确保高通量的同时还保证了最佳的精确度和准确度，即使是对Mg这样的轻元素。

仪器可选配符合人体工程学的TouchControl™触摸式操作界面，可在孤岛模式下独立进行常规操作，不需要任何PC外设，完全适合工业环境。专门设计的仪器保护系统SampleCare™和强大的用户控制软件 SPECTRA.ELEMENTS，坚固的设计保证了仪器能够长时间运行。

化合物	浓度范围	相对标准偏差
化合物	[wt.-%]	3σ [wt.-%]
	[wt.-%]	3σ [wt.-%]
MgO	0.39 - 17.9	0.1620
Al2O3	0.02 - 2.4	0.0194
SiO2	0.05 - 8.6	0.1330
P2O5	0.002 - 0.12	0.0022
SO3	0.008 - 0.1	0.0012
K2O	0.001 - 0.4	0.0043
CaO	32.0 - 55.4	0.2491
TiO2	0.015 - 0.14	0.0003
MnO	0.007 - 0.19	0.0032
Fe2O3	0.04 - 1.97	0.0163

表 1:校准数据

校准数据

此应用报告中，采用S2 PUMA20位XY轴自动进样器，配备Ag靶LE探测器，选取8个石灰石标准品进行工作曲线校准。称取9 g研磨好的样品粉末和1 g的粘合剂石蜡，在150kN的压力下压片30秒，制备成40 mm直径的压片样品。测量时间为100秒，并在真空条件下进行，以达到最佳的轻元素检测，无需氦气冲洗以降低运行成本。峰值和背景位置分别由固定位置、积分和峰值高度或低包络线定义。用于校准的参考样品元素的量程和标准偏差见表 1。

Mg的标准曲线(见图1) 显示了S2 PUMA出色的分析能力，尤其对于轻元素有着优异的线性相关 (R2=0.99953) ，3σ的标准差为0.1620%，浓度范围为17.9%以内。

图1: Mg的校准曲线

分析精密度

为了验证S2 PUMA卓越的分析稳定性，每17 min重复测试样品10次。表2列出了测试条件。每次分析后，样品从样品仓中自动取出。本次在S2 PUMA上的重复实验分析数据，结果和相对标准偏差见表 3。

电压[kV]	电流[µA]	滤光片	测试时间[s]
20	130	空白	100

表2: 测试条件

	MgO	Al₂O₃	SiO₂	P₂O₅	SO₃	K₂O	CaO	TiO₂	MnO	Fe₂O₃
	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]
Rep-1	0.855	2.27	8.60	0.119	0.096	0.442	47.28	0.129	0.074	0.833
Rep-2	0.850	2.32	8.60	0.118	0.094	0.430	47.25	0.121	0.070	0.883
Rep-3	0.893	2.29	8.61	0.116	0.096	0.447	47.23	0.126	0.069	0.860
Rep-4	0.812	2.32	8.61	0.113	0.093	0.433	47.25	0.122	0.072	0.852
Rep-5	0.874	2.39	8.60	0.116	0.093	0.444	47.30	0.120	0.078	0.848
Rep-6	0.866	2.31	8.62	0.120	0.094	0.451	47.32	0.125	0.075	0.844
Rep-7	0.879	2.26	8.62	0.111	0.095	0.452	47.28	0.121	0.078	0.822
Rep-8	0.864	2.29	8.59	0.123	0.095	0.442	47.22	0.127	0.076	0.844
Rep-9	0.810	2.27	8.61	0.110	0.095	0.447	47.34	0.121	0.073	0.865
Rep-10	0.859	2.31	8.63	0.111	0.095	0.449	47.31	0.129	0.075	0.853
平均值	0.856	2.30	8.61	0.116	0.094	0.444	47.28	0.124	0.074	0.850
绝对偏差	0.027	0.04	0.01	0.004	0.001	0.007	0.04	0.004	0.003	0.017
相对标准偏差	3.14	1.66	0.14	3.79	1.23	1.61	0.09	2.97	4.12	1.97

表3: 石灰石主要成分的测试精度 (测试时间为100 s)

测试准确性

S2 PUMA的准确性可以从以下范例中表现出来。根据上述校准方法，分析结果及参考值如表4所示。

表中的数据显示出石灰岩的测试结果与参考值具有高度的一致性。特别指出的是，对于像Ca，Fe这样的重要元素，结果匹配的非常好，甚至于对于Mg这样的轻元素，与参考值也非常接近。

	MgO	Al₂O₃	SiO₂	P₂O₅	SO₃	K₂O	CaO	TiO₂	MnO	Fe₂O₃
	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]	[wt.-%]
参考值	17.50	1.240	4.300	0.048	T	0.430	32.00	0.060	0.042	0.650
测量值	17.52	1.275	4.302	0.046	0.103	0.430	32.13	0.063	0.037	0.635
绝对偏差	0.02	0.035	0.002	0.002		0.000	0.13	0.003	0.006	0.015

表4: 标准物质的准确度测试 (测试时间为 100 s)

Summary总结

基于HighSense光路和LE配置，S2 PUMA提供了优异的轻元素分析性能，在最短的测量时间内获得最佳结果。集成了真空模式，与氦气冲洗模式相比，运行成本更低。此外，可选配的触屏控制（TouchControl）的简单操作，使得S2 PUMA成为工业环境中完美的质量控制搭档。