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肉制品中总脂肪的测定
本篇文章介绍了一种简单可靠的肉制品脂肪测定方法。样品用酸水解仪 H-506 进行水解。索氏提取使用脂肪萃取仪 E-500 进行。在萃取物干燥至恒定重量后，按重量计算总脂肪含量。使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 提高了样品处理量。
设备 水解仪 H-506 脂肪萃取仪 E-500 均质仪 B-400 分析天平 (精度 ± 0.1 mg) 真空烘箱 玻璃砂芯支架 化学品及试剂 化学品及试剂： 石英砂，粒度 0.3-0.9mm 硅藻土® 545 盐酸 4mol/L 石油醚 40-60 乙醚 为了安全操作，请注意所有相应的 MSDS。 样品： 熟肠，申报脂肪含量27.46g/100g(+/-0.595 g/100g) 香肠，申报脂肪含量 20g/100g 碎牛肉，申报脂肪含量 13g/100g
过程 测定脂肪包括以下步骤： 样品均质 用 4 M HCl 水解样品，使脂肪游离出来 索氏提取脂肪 脂肪含量计算 3.1 样品均质 将样品用均质仪 B-400 均质一次，持续 2 秒 3.2 酸水解 准备玻璃砂芯 添加约 20g 石英砂放入玻璃砂芯底部，将玻璃砂芯轻轻敲在桌面上，使其压实 添加约 2 克硅藻土，用勺子均匀涂抹 在样品管中放入 2 克硅藻土 在样品管中加入 10 克均质后的样品，并准确称量样品重量 加入 50 毫升盐酸(4M)，混匀样品管形成悬浮液 再加入 50 毫升盐酸(4M)，确保将所有的样品从玻璃壁上冲洗完全 预热 H-506 10 分钟 将样品管放入仪器中 连接吸气管，启动真空泵 当一个位置开始沸腾时，将加热降低 2 档 每个位置恒定加热沸腾将样品酸水解 30 分钟 在酸水解结束时，向每个样品管中加入 50mL 温水 关闭加热，将样品管提升起来后进行抽滤样品 缓慢加入至少 400mL 水来清洗每个样品管，洗涤直到达到中性 pH 值 从水解仪 H-506 中取出玻璃砂芯。 用pH试纸在砂芯底部检查 pH 直到中性 用刮刀搅拌硅藻土层(不要接触到石英砂层)使样品拌均匀 用滤纸小心地擦拭刮刀，并将滤纸一并放入玻璃砂芯中 在真空烤箱(100°C/200 mbar 下 2 小时)，烘箱(100°C 下 4 小时)干燥玻璃砂芯 不建议在高温下快速干燥，因为脂肪在 105°C 以上的温度下会分解 让玻璃砂芯在干燥皿冷却至室温 在玻璃砂芯最上方铺一层石英砂(20克)，防止硅藻土在萃取过程中被冲起 3.3 索氏提取脂肪 3.3.1 准备加热溶剂杯 必须使用干燥和清洁的烧杯进行索氏提取。在 102°C 下烘干至少 30 分钟。让它们在干燥皿中冷却至室温至少 1 小时，提取前记录准确的烧杯重量。 索氏萃取 将装有样品的玻璃样管放入提取室，将液位传感器调整到样品高于样品 1-2cm (见图1)。将溶剂直接倒入烧杯，放在相应的加热板上。关闭防护罩。(溶剂也可从上方冷凝器口中进行添加) 按 表1 所列参数，激活所选的位置，打开冷却水或接通冷水机，启动仪器。 ▲图1：调整索氏提取的液位传感器 表1：脂肪萃取仪 E-500 索氏提取的参数 步骤 参数 加热等级 [-] 溶剂 石油醚/ 乙醚 萃取 20 循环 5 - 63 淋洗 5 min 5 - 63 智能干燥 on4 - 溶剂体积 [mL] 100 3.3.2 干燥提取样品 将含有样品的烧杯放入烘箱中，在 102°C 下烘干恒重。让烧杯在干燥皿中冷却到室温至少 1 小时，并记录最后重量。 确保抽提前后烧杯在干燥器中的冷却时间相同，烧杯温度的差异会造成结果偏差。 3.4 计算 结果根据公式计算脂肪的百分比 （1） % Fat：样品中的脂肪含量 mTotal：烧杯+提取物重量 [g] mBeaker：空的烧杯重量 [g] m样品：样品重量 [g]
结果 测定的脂肪含量与申报的样品的规定值相符。根据所使用的溶剂类型，脂肪含量会有微小的差异。这是因为溶剂极性对萃取过程中传质的影响。结果如表2 - 7所示。 表2：测定熟肠(规格：27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量，用石油醚 40/60 萃取 m样品 [g] m烧杯[g] mtotal[g] % Fat 样品 1 3.4465 110.7764 111.7338 27.78 样品 2 3.4584 110.8143 111.7797 27.91 样品 3 3.2385 110.2852 111.1879 27.87 平均值 27.86 SD 0.07 RSD [%] 0.25 表3：用乙醚提取熟肠(规格:27.46±0.60 g/100 g)测定脂肪含量 m样品 [g] m烧杯[g] mtotal[g] % Fat 样品 1 3.5497 110.0478 111.0399 27.95 样品 2 3.5504 110.8537 111.8485 28.02 样品 3 3.6765 111.1559 112.1926 28.20 平均值 28.06 SD 0.13 RSD [%] 0.46 表4：测定香肠的脂肪含量(规格:20g/100g)，用石油醚 40/60 提取 m样品 [g] m烧杯[g] mtotal[g] % Fat 样品 1 4.4545 113.1815 114.1887 22.61 样品 2 4.4867 110.9212 111.9420 22.75 样品 3 4.5070 113.9888 115.0054 22.56 平均值 22.64 SD 0.10 RSD [%] 0.45 表5：测定熟肠(规格：27.46±0.60 g/100g)的脂肪含量，用石油醚 40/60 萃取 m样品 [g] m烧杯[g] mtotal[g] % Fat 样品 1 4.8694 111.1307 112.2417 22.82 样品 2 4.4356 111.0507 112.0589 22.73 样品 3 4.4790 111.3114 112.3310 22.76 平均值 22.77 SD 0.04 RSD [%] 0.19 表6：测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克)，用石油醚 40/60 萃取 m样品 [g] m烧杯[g] mtotal[g] % Fat 样品 1 5.1349 111.1593 111.8055 12.58 样品 2 5.2429 110.8860 111.5433 12.54 样品 3 5.1339 111.3167 111.9520 12.37 平均值 12.50 SD 0.11 RSD [%] 0.88 表7：测定牛肉末的脂肪含量(规格:13克/100克)，用乙醚 40/60 萃取 m样品 [g] m烧杯[g] mtotal[g] % Fat 样品 1 5.0079 110.4678 111.1042 12.71 样品 2 5.0111 111.2665 111.8964 12.57 样品 3 5.0529 111.3072 111.9396 12.52 平均值 12.60 SD 0.10 RSD [%] 0.79
结论 使用水解仪 H-506 和脂肪萃取仪 E-500 测定肉类产品中的脂肪提供了可靠且可重复的结果。结果与申报值一致，具有较低的相对标准偏差(RSD)。使用脂肪萃取仪 E-500 进行索氏萃取，20 个循环在大约 70 分钟内完成，对比传统索氏节约大量的时间。如果对该脂肪萃取仪感兴趣，可联系我们进行更多了解。
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