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总酯含量的检测方法
酯类是中国白酒的主要风味物质,其含量约占白酒风味物质总量的 75%~95%。酒中的风味物质是决定白酒香气、口感和风格的关键。除了原料中含有酯类外,大量的酯类物质是在酒醅发酵过程中由微生物代谢产生的。酒醅中总酯的含量在一定程度上反映了其发酵情况,通过测定酒醅的总酯,结合水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度等指标的分析,可以了解酒醅发酵过程的变化以及发酵效果,从而有效的调整酿酒工艺。
酒醅检测是白酒生产过程中监测日常生产的重要环节,一般检验的指标有:水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度。在 2004 年我国已成功将近红外光谱技术应用于酒醅成分的分析,实现了水分、酸度、淀粉、糖份和酒精度的快速定量检测。但目前一些酒企使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的很少。
本文着重介绍一下酒醅中总酯的近红外检测方法如下:
01
收集湿化学数据,酒醅总酯化学值的测定参考《T/CBJ 004-2018 固态发酵酒醅通用分析方法》中规定了使用近红外光谱仪快速测定酒醅中总酯的化学检测方法。
02
光谱采集:使用瑞士步琦傅里叶变换偏正干涉仪 N-500 和固测量池和自动旋转采样系统,利用配套软件 NIRWare Operator 采集酒醅的漫反射近红外光谱。仪器自动扣除内外参比;分辨率:8cm-1;扫描次数:32 次。酒醅样品光谱采集前都进行相同的混匀、装样,且每个样品平行测量三次。
03
模型的建立:采用 NIRCal 定量分析软件将酒醅样品的近红外光谱与国标法测得的成分含量进行关联,建立酒醅样品中总酯的定量预测模型。近红外定量分析模型的建立使用偏最小二乘法(PLS)算法。
04
模型的评价:模根据模型的校正集的决定系数(R2)、交互验证均方根误差(RMSECV)、检验集的决定系数(R2)、预测均方根误差(RMSEP)来判断模型的质量,从而筛选出酒醅中总酯的最佳近红外定量预测模型。
05
在验证集浓度范围相同的前提下,相关系数越接近 1,回归或预测效果越好;SECV 和 SEPC 越小,预测结果越准确。
06
建立及验证酒醅的近红外模型后,在实验室或者车间测定未知样品只需要在 10 几秒即可得出样品的近红外预测值。
07
模型验证 验证使用近红外光谱仪检测酒醅总酯的可靠性,可以将预测值和实测值进行 t 检验分析,结果表明在 0.05 显著性水平下,传统化学值测量方法与近红外光谱法不存在显著性差异,说明这两种方法不存在系统误差,因此证明了所建立的酒醅总酯近红外模型具有良好的预测能力,可以达到常规分析方法的精度要求。
近红外光谱分析技术与现有检测方法相比,该检测方法具有快速准确、绿色无损等优点,能够实现酒醅中总酯的快速准确测量。步琦近红外一直以来都是光谱技术的市场领导者,其产品实验室,旁线以及在近红外光谱仪广泛应用于各行各业。
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