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【原创】国内球形二氧化硅表面改性亟待解决的关键问题——访深圳先进电子材料国际创新研究院副研究员王宁

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2022.12.12 | 点击 45477次

导读 我们邀请到深圳先进电子材料国际创新研究院的王宁副研究员做客“对话”栏目，围绕电子封装对二氧化硅粉体的性能要求，球形二氧化硅表面改性及其关键技术和发展趋势等方面进行了探讨交流。

中国粉体网讯 2022年11月22-23日，由中国粉体网主办的“2022第六届全国石英大会”在江苏徐州隆重举行！期间，我们邀请到深圳先进电子材料国际创新研究院的王宁副研究员做客“对话”栏目，围绕电子封装对二氧化硅粉体的性能要求，球形二氧化硅表面改性及其关键技术和发展趋势等方面进行了探讨交流。

粉体网：王宁老师，您好！请您给我们介绍一下深圳先进电子材料国际创新研究院的概况。

王宁研究员：我们深圳先进电子材料国际创新研究院简称电子材料院，是深圳先进技术研究院、深圳市政府和宝安区政府联合创立的一家新型的科研机构。我们整个研究院研究目标非常清晰，就是针对国家的卡脖子问题，解决集成电路里面的一些封装材料的国产化问题，比如说环氧树脂、二氧化硅微粉、聚酰亚胺，环氧塑封料、底部填充胶、绝缘胶膜等的国产化问题。目前我们和国内一些龙头企业的合作取得了一些进展，今天来会议现场给大家分享一下。

粉体网：请您讲一下电子封装对二氧化硅粉体的性能要求有哪些？

王宁研究员：对于电子封装来说，它属于半导体材料，所以对于二氧化硅的要求非常高，比如说纯度要大于99.98%，离子含量一般要求要小于1~3ppm。另外就是放射性元素的含量，放射性铀元素要小于1ppb，这样做到芯片里面，可以避免造成失效问题。

另外对于硅微粉，我们要求无定型，确保各向同性，并且要求高填充，像EMC二氧化硅的填充率一般要达到90%甚至95%以上，对于底部填充胶也要70%以上，因为它要求低CTE，这样可以更好地解决热失配的问题。

粉体网：王老师，请问球形二氧化硅表面改性的关键问题是什么？

王宁：它的关键问题其实也是一个长期的问题，因为我们国内的企业或者单位在做表面改性的时候，总是根据经验，粗略的由低到高做一些添加量实验确定最优值，而且普遍根据粉体的比表面积和改性剂的分子面积预估完整包覆的用量，然而这样是不够精确的。因为氧化硅表面不是100%可以利用的，它发生反应的是表面的硅羟基，所以根据硅羟基来预测表面改性剂，才是比较精确的方法。那关键问题就是要精确测定粉体表面硅羟基的类型及含量，用于精确预测表面改性剂的用量及接枝率。

另外的关键问题在于改性设备怎么去选？要根据你的粒度、用途来进行优选。还有就是改性剂的种类，这完全是一个高度定制化的课题，因为不同的封装材料里面可能树脂基体不一样，有机机体不一样，需要用的硅烷偶联剂也就不同，比如说环氧树脂基体的可能就需要环氧硅烷偶联剂改性多一些，像高频高速基板里面，可能需要一些低极性的乙烯基改性剂，有利于降低介电常数和损耗。

还有一个比较关键的问题，就是怎么评价的问题，以前基本上都是从粘度有没有降低，流动性有没有提高等一些比较大的方面考虑。其实应该从根上去考虑问题，比如从能量的角度，即粉体改性之后和树脂基体到底匹不匹配，是从表面能上来考虑的，这些需要一些比较高端的仪器去检测。以前大家都是从接触角去推导，存在不够精确的问题，目前有最先进的iGC（反向气相色谱），可以精确测试表面能。目前我们电子材料院这个平台上有相关测试设备，相关的单位如果需要，可以委托测试或项目合作。

粉体网：球形二氧化硅的表面改性的关键技术有哪些？

王宁研究员：它的关键技术就是定性定量分析技术。刚才在会议上提到的定量检测就是我们跟企业合作推出的一个检测团标，是用酸碱滴定法来精确地测量表面硅羟基的含量，另外就是干法改性技术需要多少温度？搅拌的工艺是什么样子？偶联剂的雾化到底应该怎么样？改性的设备怎么设计？我们目前跟上海一家企业合作共同设计了一款国产改性机，目前的应用效果非常好，希望以后能够被国内厂家和科研单位广泛采用。

粉体网：您认为球形二氧化硅表面改性的发展趋势是怎样的？

王宁研究员：因为表面改性是一个非常定制化的一个业务，所以它的趋势取决于客户的需求和封装技术的发展要求。比如客户需要做高频高速基板，必须要把Df降下去，这时候就需要用一些非水溶剂稀释的低极性改性剂进行气相法改性。

封装技术目前是往小芯片，3D封装发展，比如说多层的封装叠加技术，这个需要硅微粉越来越小甚至到纳米级。普通的像干法的混合改性，可能就不太合适了，可能需要一个流化床的气相改性，粉体要高度流态化，改性剂要气化，还有生产-改性一体化、连续化，这些可能是一个未来的发展趋势。

粉体网：感谢王老师的分享。

（中国粉体网编辑整理/初末）

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