今天我们将与大家分享东北大学材料科学与工程学院使用卡博莱特盖罗布里奇曼系统解决晶体结构实验的案例。东北大学材料科学与工程学院成立于2015年12月15日，依托材料科学与工程一级学科国家重点学科建立。东北大学材料科学与工程学科始建于上世纪50年代初，是我国最早的材料学科之一，上世纪80年代成为国家一级学科博士学位授予点，2007年被批准为一级学科国家重点学科，涵盖材料学、材料加工工程和材料物理与化学三个二级学科。

合金材料案例一

在本案例中，东北大学需要处理合金原料以获得所需的微观结构，合金原料来自真空吸铸，这种材料需要进行后处理。专业团队采用布里奇曼法晶体生长炉，解决了金属基合金在不同温度梯度和拉伸速度下的晶体结构实验中的问题。

针对这一应用，我们提出了两种不同的方法均被采用：一种是在坩埚按钮上放一粒种子，种子来自定向凝固工艺。另一种方法是在坩埚按钮中放入原材料，原材料来自真空吸铸。熔化温度不高于 1400°C。

（实验所用的坩埚和合金原材料）

实验中挑战和需要解决的问题

1. 如何防止样品氧化？原始样品为多种金属的合金，加热过程中有空气进入腔体内，样品极易氧化，无法形成单晶结构。就真空系统的性能而言，除了真空度，我们更需要关注系统泄漏率。要达到高真空度，除了选用涡轮分子泵外，整个系统的真空泄漏率对真空度起到决定性的作用。我们知道布里奇曼系统的加热主体是高温管式炉，就这要求工作管两端的真空法兰密封性良好，工作管内的热辐射材料必须为非多孔材料等。

2. 如何控制籽晶的温度？利用籽晶法生长单晶时，需要控制籽晶温度，不能让其熔化。籽晶上方的样品区，需要完全熔化。由于籽晶和样品在一个封闭的高温腔体内，无法直接观察。随着坩埚平台上移动，温场也会随变化。位置稍有偏差，籽晶区的温度就会过高，导致熔化。就算籽晶的温度低于熔点，随着熔融的样品滴落下来，也会使籽晶区温度升高而熔化。

3. 如何进行温度点位置管理？正如上述第二个问题所述，要控制籽晶的温度。随着平台上下移动，找到合适的温度点后，就免去了同种材料再次确定晶体生长起始点。但对于不同材料，每次实验开始前都需要上下移动找温度点，确保籽晶不会熔化，既费时也费力。所以有没有能记录晶体生长始初位置，也就是籽晶不会熔化的那个温度点的系统？

卡博莱特盖罗的解决方案与成果

 Solution 

卡博莱特盖罗设计的布里奇曼系统能很好地规避和解决这三个问题。

首先布里奇曼系统加热用的管式炉采用高真空水冷法兰和氟橡胶密封圈，重结晶陶瓷片式的热辐射端塞，使整个系统的真空泄漏率保持得很稳定，实测优于5x10E-2mbar.l/s（冷态，干净，干燥，空载）常压惰性气氛环境最高工作温度1700°C，高真空环境最高工作温度1400°C。

(图：初始位置管理面板)

坩埚下方放籽晶的区域，有着一根样品热电偶，实时检测籽晶区的温度。样品每移动 1 mm，样品温度变化约 3°C。这说明了不但温度检测很灵敏，而且管式炉的温度梯度很均匀，免去了平时需要校准炉温的麻烦。用籽晶法生长的工艺，当确定了籽晶温度所处的位置后，记录下位置数据并设为初始点，以后的实验就可根据该初始点进接进行。对学生来说，可以把时间都花在实验过程上，提高实验效率。另一方面，因为设备性能稳定，也保证了实验结果可重复性。

综上，实验使用Carbolite Gero的布里奇曼系统达到了理想的实验效果：

• 真空泄漏率保持得极其稳定。

• 样品温度检测很灵敏且温度梯度很均匀，免去了需要校准炉温的麻烦。

• 用籽晶法生长的工艺，记录下位置数据并设为初始点，以后的实验就可根据该初始点进接进行，大大提高实验效率。

• 保证了实验结果的可重复性。

案例一总结

以上问题看似很平常，而恰恰是这些很平常的问题，会导致实验结果不可控。明明是用相同的实验步骤和工艺，结果却与之前的大不同。后排查这些基础问题，又十分困难。比如人们或许更关注更高的真空度，而忽略了真空泄漏率，这才是实验结果最大的影响因素。后期根本没法优化，除非更换整个真空部件或结构重新设计。卡博莱特盖罗 - 布里奇曼系统考虑到了这些基础问题，已经经过广大用户多年的使用，系统稳定、应用范围广泛。

合金材料处理具体案例二

合金介绍：Cu-Al-Mn合金，熔点~980℃，流动性强，铸态晶粒较大

采用工艺：籽晶法，即在坩埚底部放上籽晶种子，该种子来自定向凝固工艺。尺寸选择Φ 9×20mm，选择该尺寸的籽晶可以大大提高后续温度点位置管理的容错。具体工艺参数：10mm/min的下降速率和6 u/min的旋转速率。

(Cu-Al-Mn单晶宏观照片)

（室温下Cu-Al-Mn单晶的EBSD取向成像图和极图）

注意事项：

1.样品氧化：原始样品为Cu-Al-Mn合金，样品极易氧化。为此，我们首先采用布里奇曼法晶体生长炉的抽真空系统（机械泵和涡轮分子泵）将炉内真空降至3× 10−3 Pa，保证整个系统的真空度，后续向系统内不断充入氩气，使其内部气体流动，整个系统保持微正压。

2.控制籽晶温度与位置管理：确定籽晶温度与坩埚底部温度的差异在10℃左右，以慢速拉伸速率不断调节坩埚温度到比籽晶熔化温度低20℃，确保籽晶底部不会融化，合金完全融化，并且合金融化的液体与籽晶上端处于熔融状态。此外，上述籽晶尺寸为确定温度位置提高了容错。

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