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差示扫描量热仪DSC 214
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德国
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产品描述:

DSC 测量的新型整体解决方案

操作简单、功能强大、测量精确及日常使用方便—这些都是创新型DSC 214 Polyma 的优异特性。这款仪器设计独特,无论用户是初学者还是经验丰富的专业人士,都能满足其需求。尤其是开发了两款新软件:自动分析与自动鉴别,树立了 DSC 新的标准,这些将引发 DSC 分析的革命。

  • 聚合物表征的新型整体解决方案

  • 样品制备****的简单

  • 自动化测量及分析

**台可快速冷却的热流型 DSC

DSC 214 Polyma 配备热质量非常低的椭圆形炉体(Arena 炉体),**升温/冷却速率可达 500K/min,这是热流型 DSC ****的。相对于通常采用的 10K 或 20K/min 的降温速率,可以实现更接近于实际加工的温度程序。

开创性传感器技术

新型**技术的 Corona 传感器中间为铬镍合金,外环为康铜合金。两种材料通过扩散焊接连接。Corona 传感器具有极高的灵敏度和重复性,加上新型**技术的 Concavus 坩埚,成就了仪器**的重现性。

DSC 214 Polyma - 技术参数

  • 温度范围:-170℃ ... 600 / 700℃(不同炉体)

  • 温度重复性:± 0.01℃(标准金属)

  • 温度准确度:0.1℃(标准金属)

  • 升/降温速率:0.001 K/min … 500 K/min*

  • In 响应比率:> 100 mW/K

  • DSC 量程:750 mW

  • 热焓灵敏度:0.1 μW

  • 热焓精度:0.05% (标准金属)

  • 温度/热焓校正:多点标样,非线性校正技术

  • 基线漂移:10 μW (-50 ... 300℃)

  • 比热测量:选件

  • 可选冷却设备:压缩空气、机械、液氮(可以单独或同时连接多种冷却装置,通过软件切换)

  • 气氛:静态及动态,惰性、氧化、还原

  • 气体控制:3 路独立的气流控制装置,软件自动切换

  • 自动进样器:选件,可容纳 20 位,样品和参比位任意指定

  • 温度调制 DSC:选件,配备** FRC 校正技术

  • 软件:Proteus®,标配

    - Smart Mode(智能模式)

    - Expert Mode (专家模式)

    - AutoCalibration (自动校正)

    - AutoEvaluation (自动分析)

    - Identify (自动识别)

    - Tau-R (高级DSC校正)

    - 氧化诱导期 (OIT)

  • 操作系统:软件可在 Windows XP、Windows7 和 Windows8.1 操作系统下运行

  • 支持 PC、平板电脑等移动设备

  • 高级软件:选件,包括热动力学、峰分离、纯度、热模拟等

* **速率取决于温度范围

配件介绍:

新型 Concavus 坩埚

全新设计的坩埚,底部增加了特殊的加强环,可保证坩埚底面和 DSC 传感器底面稳定、良好的热接触,显著提高了测量结果的重复性。Concavus 坩埚的**技术设计,能提高所有 DSC 测量的重复性,所以适用于耐驰及市场上所有热流型 DSC。

新型 3in1 Box

3in1 Box 与耐驰提供的新型 Concavus 坩埚配套使用。在坩埚运输与储存过程中,提供全面的保护。不仅如此,我们还提供功能齐全的归档系统,这尤其适用于需要长期保存样品,定期复测的应用场合。

在以前,DSC 坩埚及盖子是用塑料盒散装的。坩埚之间有静电作用,粘在一起,有时候很难将其分开。此外如果不小心盖上塑料盒,坩埚与盖子有可能会变形,无法继续使用。

现在的坩埚包装使样品制备更高效。3in1 Box 能容纳 96 个坩埚及盖子,将其整齐排列在一个防静电塑料盒里。这样可以方便的取出坩埚和盖子。每个盒子都配有样品标签卡,方便样品及测量结果的存档。这种紧凑的 3in1 Box 便于坩埚及盖子储存、运输及归档。

软件功能:

Proteus® 7.0:省时省力的软件

简化的程序设置用户界面(SmartMode),一键自动曲线分析(AutoEvaluation),和未知曲线的识别功能(Identify)是软件的关键功能,能够为其他任务大大节省时间。即使没有经验的使用者也能够快速安全的得到有意义的结果。

当用户较好地掌握了 DSC 操作技能之后,可以利用专家模式使用 Proteus® 软件的所有功能。对于使用 AutoEvaluation 得到的结果也能够进行手动处理和重新计算,这使得经验丰富的使用者能够全面掌握分析过程。

Proteus® 软件的 7.0 版本是特别针对 DSC 214 Polyma,能够与 WindowsXP, Windows 7 或 Windows 8.1 兼容。软件与仪器配套使用,并且能够在另外的电脑上安装使用。

智能模式(SmartMode)— 通往高效的捷径

随着 DSC 214 Polyma 的推出,新型的智能模式软件界面也随着诞生。

由于其直观的界面具有清晰的结构、导航的一致性和用户友好性,即使没有任何经验的使用者也能很快的找到使用方法。

在 Wizards 的菜单目录下,有一系列常规的预定义测试方法。这些方法只需要极少的输入就能够实现一键测试。这些方法还能够互相组合。预定义方法包含了 NETZSCH 聚合物物性海报中的所有材料对应的测试方法,能够立即开始测试。客户设定方法则可以让用户保存之前的测试方法以便下一次测试使用。

自动校正(AutoCalibration)— 必要步骤的简化

DSC 仪器校正是 DSC 测试正确的先决条件。这能确保仪器在预设的参数内进行测试。但是校正程序本身应该简单快速,理想情况是能够一次性完成。解决的方法是自动校正。这种特殊的软件功能为普通的标准测试提供了预定义的校正方法,并对校正测试进行全自动分析,如分析熔融峰值,计算校正曲线和检查其有效性。因此自动校正简化了耗时的常规任务。

自动分析(AutoEvaluation)— 完全自动的分析方法

AutoEvaluation 是一种全新开发的软件功能,能够一键自动分析热塑性聚合物、橡胶和树脂等未知材料的曲线。AutoEvaluation 首先分析的是 DSC 曲线上的关键效应如玻璃化转变、熔融峰,然后分析的是其他热效应如重结晶。通过软件的智能计算,即能使用户获得本来需要专业知识才能获取的信息,这在热分析发展史上,尚属首创。

Identify — 使每一个用户都成为专家

Identify 是一个很特别的工具,只需轻轻一击就能够自动识别解析曲线。软件的这部分功能是为了进行材料识别和质量控制而设计的。给定材料的曲线特性和软件集成的数据库相比,能够自动识别材料的类型。在 DSC 技术领域中,数据库比对是****的。Identify 的数据库中不仅包含了 NETZSCH 的典型聚合物曲线谱库,还能通过添加用户自己的聚合物或复合物的曲线进行扩展。可以使用用户自定义的质量标准进行产品类别设定。可以将某些批次的样品与另一些批次进行客观比较 — 这在质量控制和失效分析领域中尚属首创。

DSC 214 - 应用实例

使用 DSC 进行聚合物质量控制—进货检验

图中显示了看似相同的两种颗粒的 DSC 曲线,样品为 PA66,分别在不同时间交付(以 20K/min 的速率降温后二次升温)。蓝色曲线(旧样)上在 63℃ 出现玻璃化转变,263℃ 出现熔融峰,均为 PA66 的典型表现。在新料(红色曲线)上则出现了双峰,峰值温度为 206℃ 和 244℃。这表明新料中可能存在与 PA66 共混的第二种聚合物。

样品质量:11.96 mg(蓝色)和11.85mg(红色);在动态 N2 气氛下以 20K/min 降温后再以 20K/min 升温至 330℃。

使用 DSC 进行聚合物质量控制—氧化稳定性

OIT 测试(氧化诱导时间)是用于评价聚合物特别是聚烯烃耐氧化性的常用测试方法。在这个例子中,两个 PP 样品在动态氮气气氛下加热到 200℃。在加热过程中检测到的吸热峰对应于聚丙烯的熔融。在 200℃ 恒温 3 分钟,将气体切换至空气。其后出现的放热效应为聚合物的氧化分解。此例中,样品A(OIT 6.6分钟)比样品B(OIT 11.6分钟)更早的发生了氧化反应。

样品质量:9.48mg(样品A)和 9.55 mg(样品B);在 N2 气氛(50 ml/min)下以 20K/min 加热至 200℃,在 N2 下恒温 3min;在空气下(50ml/min)恒温直至分解。

使用 DSC 进行聚合物质量控制—热塑性聚氨酯的热性能测试

下图为热塑性聚氨酯(TPU)样品的测试结果。一次升温过程中,玻璃化转变出现在 -42℃,为样品中链段的软化过程。一次升温过程中在 100℃ 到 210℃ 有两个吸热峰,二次升温过程中只检测到其中一个由熔融(热塑性组分)引起的可逆转变(7.40J/g),不可逆转变的峰(207℃)为易挥发组分或添加剂的挥发,这种挥发导致玻璃化转变温度升高,二次升温过程中检测到玻璃化转变温度为 -28℃。

样品质量:10.47mg,N2 气氛,以 10K/min 的速率从 -100℃ 升温至 250℃,两次升温

DSC 214 - 相关附件

DSC 214 Polyma 能够根据客户的要求配置多种附件进行系统优化和扩展。

各种冷却系统都能够对炉体进行冷却,无论是通过空气压缩机冷却至室温还是利用液氮系统将温度降至 -170℃。低成本的机械制冷是除了液氮之外的另一个选择,能够在 -40℃ 至 600℃(IC40)或 -70℃ 至 600℃(IC70)温度范围内使用。

NETZSCH 提供不同材质的坩埚(铝,铜,银,高压不锈钢等等)以适用于几乎所有应用和材料。可更换压头的压机适用于冷焊的铝坩埚和中压不锈钢坩埚。

为日常应用提供的能够放置 20 个样品的自动进样器(ASC)也适用于不同的坩埚类型。

优化样品制备

利用NETZSCH的样品制备套件,即使象玻纤增强的小颗粒或小块状材料都能很快地制备好。

选择合适的 DSC, TGA 和 STA 坩埚对测试样品的重要性

  • DSC坩埚必须由高导热的材料制成,这能够保证样品和坩埚以及传感器之间具有良好的热传导以及较低的温度梯度。

  • 坩埚必须由惰性材料制成,以确保样品在设定的温度程序中不会和坩埚反应。除非要求坩埚对样品具有催化作用(比如,氧化诱导期测试中使用到铜坩埚)。

  • 坩埚在设定的温度程序中不能存在任何的相变及其他反应,熔点或软化温度都必须足够高于**的应用温度。

**坩埚容积:盖子正压时为 40ul,反压则为 25ul。

** 使用同一台压机可以密封所有标准型号的 Al 坩埚;配件编号:6.240.10-80.0.00A

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