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2 现状：国际上有数十种全自动顶空分析装置，进口的顶空分析装置价格贵，14-30万/套。在顶空瓶密封方面，存在泄漏问题，影响分析精度、重现性。也存在顶空瓶体积单一，实际分析中需要不同体积的顶空瓶，使用起来不方便。国内的产品很少，同样也存在上述的问题。

3 目的：实用新型的《二级密封新技术的全自动顶空分析装置HS-3型》，将改进国内外全自动顶空分析装置的顶空瓶密封问题，提高顶空分析的精度、重现性。改进顶空瓶体积单一的问题，增加大体积顶空瓶的应用，提高顶空分析灵敏度，可以提高样品的重现性，平行样品的偏差可以做的千分之二、万分之二。

4 技术措施：

4.1 解决密封问题

国内外的顶空分析技术的关键是密封问题，管路密封、阀门密封都好解决，主要问题是顶空瓶密封问题，现有常用的顶空瓶都是采用一级密封，如图一所示，即一层硅橡胶垫，δ=1-3mm。顶空瓶实际工作中是加热、加压的，故顶空瓶内是有一定的压力，待进样针刺入顶空瓶内时，针外壁与硅橡胶垫接触处就不可避免的有顶空瓶内的气体泄漏出来，如图二所示。泄漏的多少与顶空瓶内的温度、压力有关，并且其泄漏情况不可操控。故影响整个装置的分析精度、重现性。

图一：常用的一级密封的顶空瓶

图二：针外壁与硅橡胶垫接触处的气体泄漏示意图

图三全自动顶空进样装置也同样存在进样时漏气问题

图四：二级密封顶空瓶结构示意图

专用设计二级密封顶空瓶结构示意图中，硅橡胶垫1mm用于样品瓶中样品与外界的密封。硅橡胶垫5mm用于取顶空气体样品前、取样中与取样后的密封。后者是由于PP固定套A与PP固定套B用螺口紧固硅橡胶垫5mm，使得硅橡胶垫5mm处于弹性紧密状态，在取样前、中、后与取样针始终处于密封状态，故顶空瓶中的气体样品不会泄漏的。密封的可靠性可以实现平行样品的偏差可以做的千分之二、万分之二。

图五适用于各类手动、自动顶空进样装置的

标准20ml的二级密封的顶空瓶