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卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定
-----北分三谱
1、在全社会日益关注消费品的安全、卫生、环保要求的大背景下,国家烟草总局于2007年出台了关于烟草包装溶剂残留限量的强制性行业标准:《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的限量》,并为此限量标准的实施制定了相应的检测办法:《YC/T207-2006 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定 顶空-气相色谱法》分析的物质主要为国家中烟规定的16项例如苯、苯系物、醇类、酮类、酯类。
2. 分析方法主要是根据YC/T 207-2006;
3. 前处理方法非常简单,准确裁取面积为80cm2的接装纸(水松纸)样品,将所裁纸样的印刷面朝里卷成筒状(筒状的中间一定是空心),立即放入顶空瓶,加入1000μL三醋酸甘油酯,密封,上下震荡顶空瓶,使得接装纸被三醋酸甘油酯充分润湿。(由于接装纸内的VOC大部分为痕量,因此制样应快速准确)
4. GC仪器型号GC7900+AHS-20A plus,我们是单进样+双FID检测器;
仪器型号:福立7900;
检测器:双FID;
柱子:HP-1,HP-1wax;
进样口温度: 50℃;
zui高柱温:260℃;
检测器温度:300℃,氢气45ml/min,空气450ml/min
载气:氮气;
流速:14.5psi
程序升温:50℃,保持9min,然后以9℃/min的速率升温至180℃,保持3min
进样方式:AHS-20A plus全自动顶空进样器;
样品平衡温度:80℃
阀箱温度:80℃
传输线温度:120℃
样品平衡时间:50分
样品瓶加压时间:0.2秒
进样时间:0.05秒
定性分析取单个样进行顶空-气相色谱分析,确定其保留时间,分别测定所有标样,确定标样的保留时间。
定量分析:工作曲线绘制以相应条、盒包装纸原纸为样品基质,制取试样,分别加入1000ul第1-5级标准溶液,进行顶空-气相色谱(HS-GC)分析。每级标准溶液重复测定两次,取平均值。根据目标化合物的峰面积及其含量(将标液浓度换算为单位面积包装纸中所含化合物的质量数,mg/m2),建立相应工作曲线,工作曲线强制过原点。
5. 标准样品的完整色谱图
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