​原理阐述SSITKA 实验装置SSITKA实验装置示意图如下图1所示，包含气路控制部分、反应器和质谱分析三部分[1]。气路控制部分要适合于稳态瞬变操作，保证迅速切换且前后状态处于稳定状态，同时质谱可以迅速响应。图1 SSITKA的实验装置示意图当前大部分SSITKA实验是通过在微反上进行搭建而成，属

​01文章亮点SiO2载体的表面在铱和铼前体浸渍之前用C1-C4正醇预处理。这些催化剂分别应用于高浓度甘油水溶液氢解中。由预处理载体制备的催化剂表现出高催化活性，因为氧化铱和氧化铼的高分散性会形成更多的活性位点。经1-丙醇预处理载体的催化剂甘油转化率最高，为59.5%。采用傅里叶变换红外光谱、氮气吸附

​21.如何计算气体消耗度？22.在进行还原度的计算时，发现计算出的还原度大于100%的原因？答：第一首先要检查定量环是否校准过，计算时候是否选择了正确的尺寸。另外需要考虑是否是样品原因，可能表面不止单一金属氧化物参与，或氢原子直接与还原后的金属形成氢键（例如Pt-H），都会造成实际计算还原度的时候偏

​背景介绍催化剂是现代化学工业的“心脏”，50%以上的化工产品与催化剂有关，为提高催化剂的性能，需研究催化剂与反应物界面上物理化学过程如扩散、吸/脱附、反应或表面重构，这些研究涉及到催化剂表面发生化学反应的机理和反应速率等动力学参数，SSITKA技术是由Happel、Bennet 和Biloen于20

​锂离子电池作为一种具备较高能量密度的二次电池被广泛应用在手机、数码、3C 等产品领域。随着电动汽车产业的蓬勃发展，现有的负极材料体系如石墨负极难以满足锂离子电池更高能量密度（>300Wh kg-1）的要求，亟需研发新型的负极材料。优秀的锂离子电池负极材料需满足以下几点：1）高的可逆比容量；2）

​为了实现“双碳”目标，可以优化生产设备及工艺流程、开发高效能源技术从而提高能源利用率；其次优化能源结构，通过发展氢能、核能等新能源及再生能源；上述两种方式都可以减缓CO2的排放。但是在当前能源结构改变不大的前提下，想要实现大量的CO2减排，最便捷和高效的方式就是从化石燃料利用中分离CO2，并将其碳捕

​化学吸附：金属氧化物催化剂的TPR表征技术金属氧化物催化剂是一类广泛应用于各种化学反应的材料，它们通常具有优异的催化活性、选择性和稳定性。金属氧化物的电子结构和表面特性可以通过选择不同的金属和氧化物来调整，从而为特定的反应优化催化剂的性能。由于金属与氧之间的相互作用，这类催化剂通常具有高度分散的活性

​在许多吸附分离的应用过程中，需要从给定的气体混合物中除去不同极性的蒸气，水蒸气的存在会干扰某些吸附质的吸附分离。例如在温室气体二氧化碳的捕集和储存（CCS）技术中，方法的选择需要综合考虑碳捕集过程的再生能耗、毒性、回收后二氧化碳的纯度和成本等因素，恰当的碳捕集方法对捕集效果的发挥尤为关键。电厂中经过

​硅的理论比容量高达4200 mAh/g，远高于当前传统石墨负极372 mAh/g。硅基负极材料是目前锂离子电池高能量密度化最有效的技术方向，也是我国锂离子电池今后的重点发展方向，具有广阔的商业前景。但硅基材料剧烈的体积膨胀效应等问题严重阻碍在其在电池中的应用。 纳米硅碳作为锂离子电池负极材料，通过硅

​静态氮吸附比表面积及孔径分析仪是一个密闭的真空系统，通过吸附质的绝对压力控制吸附压力，真空度是重要的，首先真空度高是微孔测试的必要条件，其次真空条件是脱气处理的必要条件，因此也是准确测定比表面及孔径分析的必要条件。这里真空度是指吸附系统的实际真空度，而不是真空泵的极限真空度，所以真空度好，包含了对真

​等温吸附曲线的最高点，决定了大孔分析的上限，例如P/Po=0.98时，孔径测定的最大值是50nm，P/Po达到0.995时，孔径测定的最大值到400nm，孔径上限对于含大孔材料的总孔体积影响极大，因此对于大孔材料必须仔细控制最高点。

​ 微孔材料典型的吸附曲线如图所示： 其特点是，在压力很低时，吸附量迅速上升，当相对压力超过0.1后，吸附量增加很缓慢，如果材料中同时还有大孔，则在压力接近最高的部分，吸附量再度上升，如果没有大孔，吸附曲线不存在上升部分。

​ 非定域密度函数(NLDFT)和蒙特卡洛计算机模拟技术更加准确地提供了在狭窄孔中的流体 结构。密度分布图指出，在一个楔形介孔中共存着气态流体和液态流体。共存气体和液体的密度是孔壁距离的函数，接近于孔壁的吸附层 反映为多层吸附，随着与孔壁距离的增加密度减少。NLDFT和GCMC可以正确描述接近于固体孔

​HK和SF法推出了由微孔样品 等温吸附线计算有效孔径分布 的半经验分析方法，分别用于 氮/碳（狭缝）及 氩/沸石 （圆柱孔）系统，他们解决了微孔填充压力与孔径的新关系，并未解决孔中氮的分布密度； HK法的一个弱点是，他需要输入吸附剂和吸附质的极化率、磁化系数、表面密度、直径等参数，这些参数的选择对运

​在微孔的情况下，孔壁间的相互作用势能相互重叠，微孔中的吸附比介孔大，因此在相对压力＜0.01时就会发生微孔中的填充，孔径在0.5~1nm的孔甚至在相对压力10-5~10-7时即可产生吸附质的填充，所以微孔的测定与分析比介孔要复杂得多。显然，把BJH孔径分析方法延伸到微孔区域是错误的，两个原因，其一，

​ 一般认为，氮吸附法孔径分析的极限范围是0.35~500nm，小于0.35nm，氮分子已经进不去，而且更小的孔已无实际意义， 而500nm的孔对应的相对压力是0.997， 这时压力的准确控制已十分困难，孔径与压力的对应关系也非常粗略，实际测试中，压力上限常控制在0.995，这时对应的孔尺寸约为400

​ 在介孔分析中，通过测定每一个压力增量下的吸附量，根据这个很小的压力区间可以计算得到一个平均孔径（用Kilven、Helsay方程），然后把吸附的氮气折算成液氮的体积，再减去大孔中吸附层增厚所占有的体积，即可计算出孔的体积。有了孔体积和平均孔径，就可计算出孔的内表面积S： 对于圆柱孔 S=4V/D

​ BJH吸附平均孔径：由BJH吸附累积总孔体积与BJH吸附累积总孔内表面积计算得到的平均孔径，有孔径的上、下限；对于圆柱孔，D=4V/S , 对于缝隙型孔，D=2V/S。

​ 已知一定范围孔（例如2nm~300nm）的总孔体积和总内表面积，假设这是同一种尺寸的孔，根据孔体积、内表面积、孔径的几何关系，算出孔径，对于圆柱孔，D=4V/S , 对于缝隙型孔，D=2V/S。由于大多数情况下， 孔径分布不是简单的正态分布，因此平均孔径不具有任何明确的物理含义。

​ 吸附总孔体积：把最高氮气相对压力下的吸附量看成是全部被吸附并填充于孔中，由此计算出的总孔体积，他没有规定孔的下限尺寸，但必须有一个孔径上限的界定，例如，直径300nm以下（P/Po=0.993）所有孔的体积。

​ MP法，是利用对应于微孔吸附区间，吸附量与厚度对应的实验点，用每一点的变化率（dV/dt）计算出对应于一定尺寸孔的内表面积，然后通过孔径、内表面、孔容积三者的对应关系，求出孔体积分布。这是在介孔测试数据的基础上，利用t图，向微孔分析方向的延伸，这种方法对微孔的分析范围很窄（最小到0.8nm），而且

​ 根据Dubinin和Radushkevich早期提出的研究活性炭微孔孔隙率的模型，基于Polanyi的温度不变式“特征曲线”的概念，Dubinin等温线可写作对数形式的直线方程：lgV = lgVmicro- D[lg(P/Po)]2活性炭在液氮温度下吸附等温线的DR曲线，在一定的相对压力范围内可

​ 在测定等温吸附线时，都是用吸附量对相对压力作图，如果用吸附量对吸附层厚度（t）作图，则称为T图。在T图表示的吸附曲线上，单层吸附和多层吸附的速率是不同的，一般认为，单层吸附发生在微孔填充范围，而多层吸附开始时微孔填充已基本结束，此外在T图上，吸附量对厚度的变化率（dV/dt），对应于一定尺寸孔的内

​　　比表面积、总孔体积和孔径分布对于工业吸附剂的质量控制和分离工艺的发展非常重要，它们影响吸附剂的选择性颜料或填料的比表面积影响油漆和涂料的光泽度、纹理、颜色、颜色饱和度、亮度、固含量及成膜附着力。（孔隙度能控制油漆和涂料的应用性能，例如流动性、干燥性或凝固时间及膜厚）。　　化工行业中很多的产品生产

​气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒(吸附剂)表面在超低温下对气体分子(吸附质)具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。通过测定出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积、孔容积及孔径分布。氪气还是氮气？一些材料例如

​ 1. 用氮吸附连续流动色谱法不合适做孔径分布测试，测试精度不高，建议采用静态容量法JW-BK系列比表面及孔径分析仪。 2. 用连续流动色谱法测试BET比表面积时，需精确调节氮气和氦气的流量，以实现不同P/Po氮气分压下样品的吸附量测定，由于测定多组不同P/Po下样品吸附量才能计算出BET比表

​ Po是指气-液处于平衡时的压力，在表面化学中，蒸气压由平衡时的温度、压力、物质特性决定。对于氮气而言，在液氮温度下的饱和蒸气压，与液氮的特性（纯度）、温度有关，使用的液氮是暴露于空气中的，因此，液氮的特性又受大气压力的影响。

​这类材料主要测试其比表面积，比表面积大小直接影响到橡胶的力学性能，如疏水性白炭黑，随着疏水性白炭黑比表面积的增加，硅橡胶拉伸强度和断裂伸长率增加（对比发现,疏水性白炭黑的补强效果优于亲水性白炭黑,这是由于疏水性白炭黑在橡胶基体中分散更加均匀，而且疏水性白炭黑补强硅橡胶的交联密度更大）。

​一、实验目的（1）了解低温氮吸附法测定多孔材料的比表面积及孔隙分布的原理。（2）掌握低温氮吸附法测定比表面积及孔隙分布的方法。 二、实验概述多孔材料的比表面积和孔隙分布测试在各行各业已逐步引起人们的普遍重视，是评价粉末及多孔材料的活性、吸附、催化等多种性能的一项重要参数。广泛应用于药品、陶瓷、活性炭

​低温静态容量法测定固体比表面和孔径分布第一部分 基 本 原 理一． 背景知识 细小粉末中相当大比例的原子处于或靠近表面。如果粉末的颗粒有裂缝、缝隙或在表面上有孔，则裸露原子的比例更高。固体表面的分子与内部分子不同，存在剩余的表面自由力场。同样的物质，粉末状与块状有着显著 不同的性质。与块状相比，细小