石墨烯/二维材料电学性质非接触快速测量系统

西班牙Das Nano成立于2012年，是一家提供高安全级别打印设备，太赫兹无损检测设备以及个人身份安全验证设备的高科技公司。ONYX是其在全球范围内推出的一款针对石墨烯、半导体薄膜和其他二维材料大面积太赫兹无损表征的测量设备。ONYX采用先进的脉冲太赫兹时域光谱**技术，实现了从科研及到工业级的大面积石墨烯及二维材料的无损和高分辨，快速的电学性质测量，为石墨烯和二维材料科研和产业化研究提供了强大的支持。

与传统四探针测量法相比，ONYX无损测量样品质量空间分布

与拉曼，AFM，SEM相比，ONYX能够快速表征超大面积样品

背景介绍

太赫兹辐射( T射线)通常指的是频率在0. 1～10THz、波长在30μm-3mm之间的电磁波，其波段在微波和红外之间，属于远红外和亚毫米波范畴。该频段是宏观经典理论向微观量子理论的过度区，也是电子学向光子学的过渡区。在20世纪80年代中期以前，由于缺乏有效的产生方法和探测手段，科学家对于该波段电磁辐射性质的了解和研究非常有限，在相当长的一段时期，很少有人问津。电磁波谱中的这一波段(如下图) ，以至于形成远红外和亚毫米波空白区，也就是太赫兹空白区（THz gap）。

太赫兹波段显著的特点是能够穿透大多数介电材料（如塑料、陶瓷、药品、绝缘体、纺织品或木材），这为无损检测（NDT）开辟了一个可能的新世界。同时，许多材料在太赫兹频率上呈现出可识别的频率指纹特性，使得太赫兹波段能够实现对许多材料的定性和定量研究。太赫兹波的这两个特性结合在一起，使其成为一种全新的材料研究手段。而且其光子能量低，不会引起电离，可以做到真正的无损检测。

ONYX工作原理

ONYX是一套实现石墨烯、半导体薄膜和其他二维材料全面积无损表征的测量系统，能够满足测试面积从科研级（mm²）到晶元级（cm²）以及工业级（m²）的不同要求。与其他大面积样品的测量方法（如四探针法）相比，ONYX能够直观得到样品导电性能的空间分布。与拉曼、扫描电镜和透射电镜等微观方法相比，微米级的空间分辨率能够实现对大面积样品的快速表征。

ONYX采用先进的脉冲太赫兹时域光谱THz-TDS技术，产生皮秒量级的短脉太赫兹冲辐射。穿透性极强的太赫兹辐射穿透进样品达到各个界面，均会产生一个小反射波可以被探测器捕获，获得太赫兹脉冲的电场强度的时域波形。对太赫兹时域波形进行傅里叶变换，就可以得到太赫兹脉冲的频谱。分别测量通过试样前后(或直接从试样激发的)太赫兹脉冲波形，并对其频谱进行分析和处理，就可获得被测样品介电常数，吸收吸收以及载流子浓度等物理信息。再利用步进电机完成其扫描成像，得到其二维的电学测量结果。

ONYX主要参数及特点

图1 太赫兹光谱范围及信噪比

ONYX主要功能

ONYX应用方向

ONYX测试数据

1. 10x10mm CVD制备的石墨烯在不同分辨率下的电导率结果

2.10 x10mm CVD制备的石墨烯不同电学参数测量结果

3.利用ONYX测量ALD沉积在硅基底上的TiN电导率测量结果

应用案例

■ 全球**《石墨烯电学测量方法标准化指导手册》

近期，欧洲计量创新与研究计划（EMPIR）的项目 “GRACE-石墨烯电学特性测量的新方法”发布了全球**关于石墨烯电学特性测量方法的标准化指导手册。“GRACE-石墨烯电学特性测量新方法”项目是由英国国家实验室(NPL)主导，与意大利国家计量研究所、西班牙Das-nano 公司等合作，旨在开发石墨烯电学特性的新型测量方法，以及未来石墨烯电学测量的标准化制定。

图一 石墨烯电学测量方法标准化指导手册(发送邮件至info@qd-*********获取完整版资料)

石墨烯由于其独特优异的电学特性，在未来有望成为大规模应用于电子工业及能源领域的新材料。但是，目前受限于：1）如何制备大面积高质量石墨烯，且具有均匀和可重复的电气和电子性能；2）无论是作为科研用的实验样品还是在生产线中的批量化生产，对其电学性质的准确且可重复的表征方法目前尚不完善，缺乏正确实施此类测量方法的指导手册及测量标准。针对目前面临的问题和挑战，EMPIR 的“石墨烯电学特性测量新方法”项目对现有测量方法进行了总结和规范指导，更重要的是开发了石墨烯电学特性的快速高通量，非接触测量的新方法，并用现有技术对其进行了验证，取得了很好的一致性。

西班牙Das-Nano公司参与了“GRACE-石墨烯电学特性测量新方法”项目中基于THz-TDS的全新非接触测量方法的开发及测量标准的制定。基于该技术，Das-Nano推出了一款可以实现大面积（8英寸wafer）石墨烯和其他二维材料的100%全区域无损非接触快速电学测量系统-ONYX。ONYX采用一体化的反射式太赫兹时域光谱技术（THz-TDS）弥补了传统接触测量方法（如四探针法- Four-probe Method，范德堡法-Van Der Pauw和电阻层析成像法-Electrical Resistance Tomography）及显微方法（原子力显微镜-AFM， 共聚焦拉曼-Raman，扫描电子显微镜-SEM以及透射电子显微镜-TEM）之间的不足和空白。ONYX可以快速测量从0.5 mm²到~m²的石墨烯及其他二维材料的电学特性，为科研和工业化提供了一种颠覆性的检测手段^[1，2]。

更多详细信息请点击：欧洲计量创新与研究计划（EMPIR）发布全球**《石墨烯电学测量方法标准化指导手册》

参考文献：

[1] Cultrera， A.， Serazio， D.， Zurutuza， A. et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Sci Rep 9， 10655 (2019).

[2] Melios， C.， Huang， N.， Callegaro， L. et al. Towards standardisation of contact and contactless electrical measurements of CVD graphene at the macro-， micro- and nano-scale. Sci Rep 10， 3223 (2020).

ONYX发表文章

1. P Bogild et al. Mapping the electrical properties of large-area graphene. 2D Mater. 4 (2017) 042003.

2. S Fernández et al. Advanced Graphene-Based Transparent Conductive Electrodes for Photovoltaic Applications. Micromachines 2019， 10， 402.

3. David M. A. Mackenzie et al. Quality assessment of terahertz time-domain spectroscopy transmission and reflection modes for graphene conductivity mapping. OPTICS EXPRESS 9220， Vol. 26， No. 7， 2 Apr 2018.

4. A Cultrera et al. Mapping the conductivity of graphene with Electrical Resistance Tomography. Scientific Reports ， (2019) 9:10655.

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